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《香料香精化妆品化妆品》期刊
  2023年第4期(总第199期)
专论与综述
 OECD化学品局部毒性替代方法测试指南最新进展
 《经合组织(OECD)化学品测试指南》是评估化学品对人类健康和环境潜在影响的有效工具,被许多国家和地区参考使用。本文对近期OECD针对化学品局部毒性检测新纳入的方法(OECD497、OECD498)、更新的方法(OECD439、OECD442C、OECD494),以及更正的方法(OECD405、OECD406)进行了归纳和描述,为替代方法的进一步应用提供参考。

 基于数据挖掘探讨中药在化妆品中的应用规律及作用机制
 为了探讨中药类别、药性、功效、化学成分和化妆品功效之间的关联性,分析中药在化妆品中的应用规律,分别从中医和现代医学角度阐述中药的作用机制。以2021版《已使用化妆品原料目录》中《中华人民共和国药典》品种为研究对象,对中药的类别、药性、功效和化学成分进行统计分析。汇总中药在化妆品中的应用现状进行关联结果验证。纳入研究的中药有383种,其中清热药69种、补虚药52种、活血化瘀药33种;与抗菌功效关联密切的中药为清热药,性温、寒,味苦、辛,归肝、肺经,功效清热、解毒,主含挥发油、黄酮类成分;与抗衰老功效关联密切的中药为补虚药,性温、平,味苦、甘,归肝、肺、胃经,功效清热、解毒;主含黄酮类、挥发油成分等。综上,中药类别、药性、功效、化学成分和化妆品功效之间存在一定的关联性。

 化妆品中比马前列素的安全评估
 比马前列素是一种人工合成的前列腺素类似物,由于其具有增长睫毛的作用,国外有发现被添加于化妆品中,发生过多次召回事件,而国内目前尚未对其进行过系统的安全评估。本重点实验室根据毒理研究结果和《化妆品安全评估技术导则》(2021年版)的要求开展比马前列素的安全评估,对比分析各国比马前列素的使用和监管情况,为我国化妆品中比马前列素的监管要求提出建议。结果发现当质量分数0.03%的比马前列素用于驻留类防脱发产品时,安全边际值(MoS)小于100,超出了安全使用范围。临床研究数据显示,比马前列素滴眼液具有多种眼部和全身性副作用,在国外作为处方药管理。综合安全评估数据和国内外监管现状,比马前列素对人体健康具有一定的安全风险,建议将其列入《化妆品禁用原料目录》。

 滨海刺芹的化学成分及其功效研究进展
 滨海刺芹(Eryngium maritimum),别名海冬青,属于伞形科刺芹属。由于生长环境特殊,其所含的次生代谢产物具有独特的结构以及功能。对滨海刺芹的多种活性成分进行了总结,并对其美白、抗衰、祛痘等多种功效作用进行了综述。本文对其在化妆品领域中的应用具有重要的意义。

 神经递质抑制类肽淡化面部动态皱纹作用机理及研究进展
 面部表情肌频繁的收缩形成动态皱纹,进而转化为永久性皱纹。表情肌的收缩源于神经信号的传递,神经递质乙酰胆碱(acetylcholine,ACh)是重要的信号因子,与其受体结合后传递信号,引起肌细胞的收缩活动。多肽中的一部分肽被发现能够抑制ACh的传递,如乙酰基八肽-3、五肽 -3、芋螺毒素等。本文综述了面部动态皱纹产生过程中肌肉收缩的原理,神经递质抑制类肽的种类及其在抑制动态皱纹中的的作用机理。

 基于3D皮肤模型研究植物甾醇酯改善皮肤炎症及屏障的机制
 为研究植物甾醇酯(phytosterol ester, PE)抗炎及改善皮肤屏障功效的作用机制,通过十二烷基硫酸钠(sodium lauryl sulfate, SLS)作用于体外重组三维表皮模型(EpiKutis®)构建皮肤损伤模型,检测植物甾醇酯对组织活力、组织形态、炎症因子白介素interleukin-1α, IL-1α)、肿瘤坏死因子αtumor necrosis factor α, TNFα)、炎症介质前列腺素2prostaglandin E2, PGE2)及屏障相关的丝聚蛋白(filaggrin, FLG)的影响。结果表明植物甾醇酯对 SLS 诱导的皮肤损伤模型的组织活力及组织形态无明显作用,对PGE2IL-1α表达无显著抑制作用,但当其质量分数高于1%时能够显著抑制TNFα表达,并显著促进了FLG的表达。因此,植物甾醇酯具备一定抗炎及改善皮肤屏障的功效,但是PGE2IL-1α不是植物甾醇酯抗炎的靶点。

原料与配方

 八种仙人掌提取物抗氧化及美白活性差异比较
 通过研究4种食用型仙人掌(米邦塔、梨果、食用仙人球、仙人镜)及4种非食用型仙人掌(量天尺、五指山、金琥、黄大刺)的提取物,对比分析它们的抗氧化及美白活性,以期为开发出含有仙人掌提取物成分化妆品打下坚实的理论基础。结果表明:各提取物总抗氧化和美白活性随浓度的提高而增加。食用型仙人掌中,仙人镜提取物DPPH自由基清除率最强,达91.37%;梨果(94.18%)和米邦塔(94.11%)提取物的ABTS清除率最强;食用仙人球(63.43%)提取物的酪氨酸酶抑制率最强。非食用型仙人掌中,五指山提取物DPPH自由基清除率和酪氨酸酶抑制性均为最强,分别为87.87%51.42%;量天尺(93.51%)提取物的ABTS清除率最强。

 三七皂苷R1对紫外线照射人成纤维细胞急性光损伤的保护作用
 研究了三七皂苷R1对长波紫外线(UVA)照射人成纤维细胞(Human fibroblast, HFB)所导致的急性光损伤的保护作用。采用噻唑蓝(MTT)细胞活性法检测样品在HFB上的最大安全给药剂量,通过将HFB分为UVA组、UVA+三七皂苷R1组(50、100、200 μg/mL)和空白组(不予UVA照射),开展RNA提取、反转录及荧光定量PCR操作,评价HFB细胞外基质(ECM)合成相关基因Collagen ⅠCollagen ⅢCollagen ⅦElastinECM降解相关基因基质金属蛋白酶-3MMP-3)的表达水平。结果表明,5 J/cm2UVA照射可显著抑制Collagen Ⅰ、Collagen Ⅲ和Elastin基因的表达,并显著提升MMP-3的表达。而50 μg/mL三七皂苷R1可在5 J/cm2UVA刺激条件下,显著提升Collagen Ⅰ、Collagen Ⅲ、Collagen ⅦElastin的表达,从而抑制因UVA照射导致的HFB急性光损伤。

 一种印加果籽油组合物改善皮肤屏障功效研究
 为了探究印加果籽油、神经酰胺和角鲨烷的组合物在皮肤屏障修复和保湿方面的作用,采用重组人表皮模型,通过测量跨膜电阻、测定皮肤屏障与保湿相关基因和蛋白的表达,评价组合物对皮肤屏障功能的改善和保湿效果。跨膜电阻试验结果显示,印加果籽油、神经酰胺和角鲨烷的组合物相较单独组分和双成分组合能够显著提升跨膜电阻(TER)值;相关基因和蛋白试验结果显示,组合物显著提高丝聚蛋白(FLG)、角蛋白10K10)、转谷氨酰胺酶(TGM)和紧密连接蛋白(CLD)的mRNAFLG蛋白的表达,显著提升水通道蛋白3AQP3)的表达,优于单独组分和双成分组合。所以,印加果籽油、神经酰胺与角鲨烷的组合物具有改善皮肤屏障和保湿的效果。

 一种活性肽组合物的人体皮肤抗皱作用及其安全性评价
 研究一种活性肽组合物对人体皮肤的抗皱作用,并进行安全性评价。采用人体临床测试,基于研究者评估、仪器测量和受试者自评等三个方面对其进行测试评价。结果显示,使用该组合物4、8、12周后,试验侧与使用前基础值比较,皮肤的干燥度、弹性、光泽度、眼下细小皱纹以及鱼尾纹等测试评估指标均有明显改善(P<0.05),且使用时间越长,效果越佳;使用1、4、8 周后试验侧与使用前的皮肤含水量比较,有明显提升(P<0.05);使用1、4、8、12周后试验侧与使用前皮肤弹性(R2)值比较,有明显提升(P<0.05);基于图像分析,使用12周后试验侧与使用前鱼尾纹面积比较,有明显缩小(P<0.05)。测试结果表明,该试验产品具有良好的人体抗皱功效。12周的试验期间,该活性肽组合物未出现11级或以上的皮肤不良反应,表明该活性肽组合物具有良好的安全性。

 乙酰乙酸乙酯在电子烟液中稳定性的研究
 乙酰乙酸乙酯是一种常用于国外调香型电子烟液的香原料,在稀碱环境下不稳定会产生乙醇而影响了呈香的效果。本试验构建电子烟液体系,以气相色谱-质谱联用仪跟踪分析乙醇释放量,考察乙酰乙酸乙酯在碱性及酸性电子烟液体系中的稳定性。研究发现,烟碱的加入会加速乙酰乙酸乙酯的酮式分解释放乙醇,将烟油中的烟碱用苯甲酸尼古丁盐替代可有效抑制乙酰乙酸乙酯的水解;同时还发现,避光保存以及酸性香原料的引入能稳定乙酰乙酸乙酯在电子烟液中的保存,降低乙酰乙酸乙酯的水解程度,从而减少乙醇的释放。

 棕榈酰三肽-8脂质体的制备及在化妆品中的应用
 通过高压均质技术制备得到高含量(质量分数0.1%)棕榈酰三肽-8脂质体,考察棕榈酰三肽-8在皮肤表皮层的渗透率,并研究棕榈酰三肽-8脂质体的修复作用。试验发现,该脂质体粒径均一,粒径范围在10 ~ 100 nm,稳定性好,显著改善其在水溶液中的溶解度,同时提高棕榈酰三肽-8透过角质层到达表皮的比例,并产生缓释长效作用。人体试验结果表明,使用添加质量分数3%棕榈酰三肽-8脂质体的精华,受试者的经表皮水分流失(TEWL)在1天内减少了21.4%,皮肤含水量在1 h 内增加39.58%,说明其具有良好的皮肤屏障修复作用。

 产品配方类型与功效的关联性初探
 为了分析不同配方类型对皮肤改善效果的影响,我们设计了4个不同类型的配方(爽肤水、W/O 乳霜、O/W乳霜、W/Si-O乳霜),采集测试样品在消费者前臂的单次使用的即时、0.5 h、1 h、2 h后皮肤含水量及皮肤纹理参数。结果表明,皮肤水合作用的即时改善效果与配方中的水分比例相关,长期效果则是水分比例和油脂含量共同作用的结果。在保湿效果方面,O/W体系更有效;而W/O体系更适用于抗皱产品,W/Si-O体系在改善皮肤纹理(如皮肤粗糙度)方面更有效。根据产品功效需求,选择合适的配方类型及测试方法,以期达到较佳的皮肤改善效果。

 一款祛痘护肤品的功效评价方法研究
 研究了一种基于人体试验的祛痘护肤品功效评价方法。选择3120 ~ 31岁的志愿者,按要求连续使用试验产品28天并对志愿者皮肤进行测试。在测试区域进行皮肤表面皮脂量、皮肤红区a*值检测,同时进行视觉评估。28天后对受试者进行自我评估调查问卷。结果显示28天后受试者皮肤表面皮脂量、皮肤红区a*值和视觉评估均有显著性差异;经调查问卷显示,志愿者对试验产品祛痘效果的满意程度较好。此方法可多维度地评价护肤品祛痘功效,可作为化妆品祛痘功效的人体功效评价手段。

 温和控油型氨基酸洁面乳的制备及性能研究
 以椰油酰甘氨酸钠为主表面活性剂,椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱和月桂酰两性基乙酸钠为辅助表面活性剂,制备了控油型氨基酸洁面乳。通过测定不同pH的氨基酸洁面乳,粘度随转速的变化曲线,研究了pH对氨基酸洁面乳流变特性的影响。通过测定皮肤的油脂含量以及志愿者的使用效果评估,评价椰油酰甘氨酸钠洁面乳对皮肤的控油效果。结果表明,膏体的pH值在5.8 ~ 6.5之间具有良好的外观及清洁效果,使用试验产品 2、4、8 h后,皮肤油脂含量较使用前显著降低。本研究所得结果可为温和控油型氨基酸洁面乳的制备提供依据。

 敏感肌适用的海藻酸钠自成膜软膜粉面膜制备及功效评价
 研究主要原料质量分数对面膜性能的影响,以获得海藻酸钠自成膜软膜粉制备的敏感肌适用面膜。海藻酸钠5%、硫酸钙2.5%、玉米淀粉和硅藻土比1: (0.7 ~ 1)时,人体功效评价结果表明该面膜:(1)可自成膜、铺展性佳、不滴液、不紧绷、膜体细腻,并能完整剥离;(2)仪器测试具有保湿、舒缓修护功能,且可提升皮肤光泽度;(3)对敏感皮肤的红斑、红血丝、干燥、鳞屑、干细纹均有改善作用,且可提升皮肤紧致度、光泽度。所以,本文中制备的面膜非常适合敏感肌皮肤使用。

 抗氧化美白黄芩泥浆面膜的制备及性能评价
 在传统泥浆面膜制备工艺的基础上,创新性引入黄芩提取物,以面膜对DPPH自由基的清除率、对羟基自由基的清除率和对酪氨酸酶的活性抑制率为观察指标,优化出黄芩泥浆面膜的较优配方,并对面膜的外观、化学指标和安全性进行评价。新配方制备的面膜符合中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2872-2017面膜标准,对DPPH自由基的抑制率为96.12%,对羟基自由基的抑制率为 67.95%,对酪氨酸酶的抑制率为67.37%48小时平均保湿率达到93.32%RH=43%)、96.07%RH81%)。综上,黄芩泥浆面膜新工艺配方合理,简便可行,具有良好的抗氧化性能、美白性能和保湿性能。

分析与测评

 化妆品中亚硝胺总量的快速筛查与测定
 建立了膏霜类、水剂类、凝胶类、油剂、蜡基类化妆品中亚硝胺总量的热能分析仪快速筛查与测定方法。试样以四氢呋喃提取,提取溶液中的亚硝胺被氢溴酸脱去亚硝基,产生的NO用热能分析仪进行检测。结果亚硝胺(以N-NO计)在20 ~ 2 000 μg/kg范围内线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限为8 μg/kg,最低定量限为20 μg/kg。方法回收率平均值为91.4% ~ 96.8%,相对标准偏差(n=6)小于7.5%。该方法操作简便,灵敏,可用于化妆品中亚硝胺总量的快速筛查和测定。

 含有亚油酸和神经酰胺的润肤剂皮肤屏障修护的作用机制
 通过小鼠皮肤屏障损伤模型和重组人表皮模型研究含有亚油酸和神经酰胺的润肤剂皮肤屏障修护作用机制。将小鼠背部脱毛后连续涂抹润肤剂7天,皮肤经胶带撕脱后4 h屏障恢复率显著提升。将表皮模型暴露于润肤剂24 h,其FLG、LOR、CASP14、TGM1、SPRR2A、SPRR2B、HMGCR、 SPT1、 PPARG、CLDN1、OCLN、ZO-1等基因表达显著升高。说明该润肤剂的皮肤屏障修护功能与促进角质包膜形成、脂质合成、角质形成细胞紧密连接以及调节角质形成细胞的增殖和分化等有关。

 超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中藤黄酸等5种成分
 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了化妆品中藤黄酸、转位藤黄酸、藤黄酸B、异藤黄酸及新藤黄酸的测定方法。样品经过体积分数75%甲醇水溶液超声提取后,以ZORBAX Eclipse Plus C18为色谱柱、0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈(体积比30 : 70)为流动相,采用电喷雾离子(ESI)源、正离子扫描的多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,藤黄酸等5种成分在5 ~ 250 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,加标回收率为90.6% ~ 117.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法简单、快速,为化妆品中藤黄酸等成分的检测提供了技术参考。

 化妆品中52种禁用抗组胺类药物高分辨质谱数据库建立与应用
 基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查化妆品中52种禁用抗组胺类药物的液质联用方法。选定52种常见的抗组胺类药物,以乙腈超声提取,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)分离,以乙腈和2 mmol/ L甲酸铵(含体积分数0.05%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾电离源正离子模式(HESI+)下,以全扫描-数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)的模式进行分析,得到各组分保留时间、母离子精确质量数、碎片离子精确质量数等,将采集到的标准物质相关数据导入至Tracefinder软件,建立了52种禁用抗组胺类成分的高分辨质谱数据库,共筛选100批次市售化妆品,其中4批次检出依巴斯汀。该方法检测速度快、筛查定性结果准确,适用于市售化妆品中抗过敏类药物的快速筛查。

 自动电位滴定法测定烟用香精香料的酸值影响因素分析
 为探究氢氧化钠标准溶液存放时间、香精香料存放时间、乙醇溶液溶剂的浓度3个因素是否对自动电位滴定法测定烟用香精香料酸值产生影响,进行梯度试验,对烟用香精香料酸值开展检测分析。结果表明:随着氢氧化钠标准滴定溶液放置时间的增加,其滴定度变小;放置不同时间的烟用香精香料酸值没有呈现规律性变化,不同烟用香精香料酸值的变化差异较大;乙醇溶液浓度偏离香精香料测定规定的溶混度浓度时,烟用香精香料酸值越大时,乙醇溶液浓度的变化对酸值的影响越大。

 PCR结合超微量紫外光谱技术在烟用香精判别中的应用
 基于紫外(UV)吸收光谱技术和主成分回归(PCR)模型,建立了烟用香精类别判断和质量稳定性分析方法。采用体积分数50%乙醇水溶液稀释烟用香精,超微量UV平台测样,样品量5 μL,光谱经一阶导数预处理后,建立4种不同牌号烟用香精PCR模型,并对模型进行了验证。结果表明:PCR模型对烟用香精校正集和验证集样本的预测准确率均为100%,模型预测准确度高,判别效果好;对比PCR模型和Gram-Schmidt相似度分析结果,两种算法均能有效监控烟用香精的质量变化,PCR模型较相似度匹配模型灵敏度更高;PCR模型能高效快速判别招标样品种中的合格样品,分析结果与UV相似度匹配模型,以及理化指标、傅里叶变换近红外(FT-NIR)、香气及香味等考察结果一致。该方法能快速稳定判别烟用香精,且快速准确、操作简单、经济环保。

 正交试验优选白柳皮的提取工艺
 以水杨苷含量及白柳皮提取物收率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数对白柳皮提取工艺的影响,筛选最佳提取工艺。利用HPLC法测定提取物中水杨苷的含量,以水杨苷含量及白柳皮提取物收率确定其最佳提取工艺为:4倍量的80%乙醇(体积分数)热回流提取2次,每次2 h。采用该工艺,白柳皮提取物中水杨苷含量为16.5% (质量分数),高于市售产品。综上,优化后的提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,可为白柳皮资源开发利用提供参考。

 高相液相色谱法检测染发类化妆品中碱性红2等8种禁用着色剂
 建立高效液相色谱法(HPLC)检测染发类化妆品中碱性红28种禁用着色剂。采用Welch AQ-C18250 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸溶液为流动相A、甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,二极管阵列检测器多波长检测。考察了染发类化妆品中蜡基类、膏霜类不同基质中着色剂的回收率和相对标准偏差。在一定线性范围内,8种禁用着色剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,最低检出限为1 ~ 15 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下,8种禁用着色剂的平均回收率为87.0% ~ 101.6%,相对标准偏差均小于5%。该方法分析简单、准确,可用于染发类化妆品中碱性红28种禁用着色剂的定性与定量检测。

 异构丁二醇在水剂配方中的协同防腐作用
 通过微生物挑战试验,在化妆品水剂配方中加入异构丁二醇,研究异构丁二醇的协同抗菌作用。结果表明:在纯水配方的防腐挑战试验中,异构丁二醇在质量分数不小于6%时就可通过挑战;以异构丁二醇质量分数6%为基准,制备精华液,发现异构丁二醇质量分数6%的添加量可以大幅度地降低其他非传统防腐剂的添加量,从而降低对羟基苯乙酮在配方中的析出和己二醇刺激热感的风险。相比其他常见二元醇安全性更高、刺激性更低的优点,异构丁二醇可成为化妆品中防腐体系的选择。

企业与市场

 沐浴露香气给消费者带来的正向情绪研究
 香精不光可以遮盖部分原料带来的刺鼻化学气味,提升消费者的产品体验,同时部分香精还能引发消费者大脑产生类似兴奋、愉悦等正向情绪。通过脑电波测试(EEG)探究了120名符合要求的志愿者对样品的正向情绪感知。研究发现,添加特殊香精的沐浴露,在干闻阶段、溶液阶段分别可以引发83%78%的消费者大脑产生兴奋感;92%88%的消费者大脑产生愉悦感;82%77% 的消费者大脑产生较高的喜好度。本研究旨在为个人护理类产品用的香精香料研发提供一些思路。

 美丽遇见ESG——美妆企业践行ESG理念的绩效与挑战
 相较于欧美发达国家,中国ESGenvironment环境,social社会,governance治理)的发展起步较晚,但随着"双碳"目标(2030年实现碳排放达峰、2060年实现碳中和)的提出,ESG在各个行业受到的关注度快速提高。中国美妆企业的ESG实践正处于初期阶段。采用质性研究方法对比国际美妆集团ESG绩效和中国美妆公司ESG绩效的异质性,总结中国美妆企业ESG提升所面临的诸多挑战。主要贡献:(1)在理论层面,作为首个基于化妆品行业特有属性的ESG学术研究,有助于化妆品行业提升关于ESG的认知;(2)在实践层面,基于对国际和国内美妆集团ESG的个案研究,阐明了ESG评级高分企业的表现与其他企业之间的具体实践差距,为中国美妆上市公司提升ESG表现提供了经验和启示。