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《香料香精化妆品化妆品》期刊
  2021年第1期(总第184期)
研究报告
 超临界CO2萃取制备树兰叶与树兰花油和挥发性成分分析及其在卷烟中的应用
 采用超临界CO2萃取法对树兰叶进行提取,通过正交试验优化工艺。对采用相同工艺提取的树兰叶油、树兰花油进行GC-MS分析和卷烟加香试验。树兰叶油的最佳提取工艺为温度50 ℃、压力25 Mpa、萃取时间80 min,在此条件下树兰叶油提取率为1.54%、树兰花油为0.82%;采用GC-MS 方法分析出树兰叶油中的121种成分、树兰花油中122种成分,其中53种为二者共有组分;树兰叶油和树兰花油均具有提升烟气丰富性,降低卷烟烟气干燥感和刺激性,提高烟气口感舒适度的作用,但树兰花油的效果明显优于树兰叶油,主要表现为降低刺激性,令烟气更加透发,花香、甜香更加突出,烟气更丰富。
 咖啡豆、咖啡种皮致香成分分析及其在再造烟叶配方中的应用研究
 为研究咖啡豆、咖啡种皮致香成分及在再造烟叶配方应用效果,将同一烘焙条件下的咖啡豆、咖啡种皮分离,进一步制备得到浸膏。使用同时蒸馏萃取法(SDE)提取浸膏致香成分,利用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)进行分析,并研究浸膏在再造烟叶配方中的应用效果。结果表明:同一品种、同一烘焙条件下的咖啡豆、咖啡种皮由于提取部位、提取溶剂不同,其浸膏挥发性致香组分、总量和种类均存在差异;应用于再造烟叶配方中,咖啡豆、咖啡种皮的水提浸膏主要在提升再造烟叶烤香香韵、烟气浓度和厚实饱满感方面起正向作用;咖啡豆、咖啡种皮的醇提浸膏除主要提升再造烟叶烤香香韵以外,更赋予样品果香类香韵,同时对烟气浓度的提升和质感改善方面起正向作用。因此,在实际再造烟叶设计开发过程中可综合考虑咖啡的提取部位及工艺,通过配方应用以提升产品品质。

 基于GC-MSGC-O法分析两种芫荽籽精油特征性香气成分
 采用气相色谱-质谱技术(GC-MS)对两种芫荽籽精油中的挥发性成分进行分析鉴定,共鉴定出 42种香气化合物。通过香气强度法结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对两种精油进行分析,其中12种为特征性香气成分(香气强度≥3),分别为芳樟醇、4-松油烯醇、香叶醇、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、2,6-二甲基-1,7-二烯-3,6-二醇、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、甲位蒎烯、dl-柠檬烯、乙酸香叶酯、2-莰酮(樟脑)、邻伞花烃和芳樟醇氧化物,3种关键香气成分(香气强度≥5)为芳樟醇、香叶醇和邻伞花烃。

 HS-SPME-GC-MS法分析西梅浸膏挥发性成分
 为研究西梅浸膏中挥发性成分的种类及相对含量,采用固相微萃取对西梅浸膏中挥发性成分进行富集提取,利用气相色谱-质谱联用法进行定性、定量分析,共鉴定出20种成分,其主要成分为 5-羟甲基糠醛和苯乙酸庚酯,相对质量分数分别为13.96%6.30%

 化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证
 建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中禁用成分萘甲唑啉的分析方法。不同类型的化妆品采用含0.1 mol/L盐酸的甲醇溶液超声提取,经DIKMA Diamonsil C184.6 mm × 250 mm × 5 μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)确证。结果表明:萘甲唑啉的方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0 μg/g3.0 μg/g,在0.3 ~ 100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为 0.999,平均加标回收率为92.1% ~ 97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.75% ~ 3.21%。该方法快速、高效、准确,适用于多种类型化妆品中萘甲唑啉的测定。

 高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素
 采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法。样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18 柱(2.1 mm × 100 mm × 2.7 μm),以质量分数0.2%甲酸溶液-乙腈(ESI+)和质量分数0.2%氨水溶液-乙腈(ESI-)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量分析。结果发现:该方法中各组分的平均回收率为80.3% ~ 119.0%,相对标准偏差为0.6% ~ 8.4%。方法检出限为0.2 ~ 1.0 μg/g,在0.05 ~ 2.0 μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99。该方法灵敏度高,专属性强,适用于化妆品中31种性激素的检测分析。

 库拉索芦荟花的抗过敏功效研究
 通过检测模型组织活力、组织形态、炎性因子IL-1αTNF-α的变化评估芦荟花提取物样品的抗炎功效。研究结果表明,库拉索芦荟花提取物在质量分数5%工作浓度时,能显著提升模型的组织活力,对模型活细胞数目减少、排列疏松等现象有明显改善作用;同时库拉索芦荟花提取物在质量分数5%的工作浓度下表现出对IL-1α的显著降低作用,即有一定的抗炎功效;库拉索芦荟花提取物在质量分数5%的工作浓度下对TNF-α的产生无明显影响,证明库拉索芦荟花提取物在化妆品应用中具备潜在的抗过敏功效。

 一种天然复合活性物的抗炎功效及其机制研究
 以依克多因、羟基积雪草甙、姜黄挥发油、姜黄素组成的天然复合活性物(Natural Compound Active Substance,NC)为研究对象,通过体外细胞及体内动物试验对其抗炎功效及其机制进行研究。结果显示,在LPS诱导的巨噬细胞炎症模型上,NC有效降低NO含量。进一步通过TPA诱导耳肿胀模型测试,NC有效降低由TPA诱导的耳肿胀,抑制率达55%以上,其可能是通过抑制炎症反应过程中的关键性细胞因子IL-6TNF-αMIP-2MMP-1的分泌和释放从而发挥抗炎作用,此外, NC能显著提高体内的超氧化物歧化酶SOD含量,及时清除氧自由基及脂质过氧化物MDA,有助于降低皮肤炎症反应,减少炎症对皮肤组织的损害。天然复合活性物(NC)作为一种天然来源的具有抗炎功效的活性原料,可应用于皮肤护理领域。

 金钗石斛、麦冬及其复配提取物对皮肤保湿相关基因表达的影响
 中医认为金钗石斛(Dendrobium nobile)、麦冬(Ophiopogon japonicas)兼具有养阴生津的作用,能滋阴润燥。为了验证它们在皮肤保湿方面的功效,发掘更多可应用于化妆品的天然活性物,开展试验研究。将体外培养永生化人皮肤角质形成细胞(HaCaT)给予金钗石斛、麦冬以及不同比例复配的金钗石斛麦冬提取物处理,通过MTT比色法和形态学观察,检测处理对表皮细胞活性影响;荧光定量PCRrealtime fluores-cence quantitative PCR)检测与皮肤保湿相关的水通道蛋白3aquaporin3,AQP3)、丝聚蛋白(filaggrin,FLG)和半胱氨酸天冬氨酸特异性蛋白酶-14caspase-14,CAS14)三个基因的mRNA表达水平。试验结果表明,金钗石斛、麦冬单药具有提高AQP3mRNA表达水平的作用,两者的复配提取物,在质量比1︰13︰4下,分别对这三个基因中的一个或两个基因的mRNA表达水平有提升作用,而在质量比4︰3时,则对AQP3FLGCAS14三个基因的mRNA表达水平均有显著促进作用。金钗石斛、麦冬以及其复配提取物具有促进保湿相关基因表达的作用,提示它们在皮肤保湿方面具有应用价值。

 一测多评法测定化妆品中7种性激素的含量
 为建立化妆品中雌三醇等7种性激素含量的一测多评方法,采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器检测,以雌三醇为参照物,确立另外6种性激素的相对校正因子,利用校正因子计算各组分含量,从而实现一测多评。色谱条件采用XTerraTM RP18色谱柱(250 mm × 4.6 mm × 5 μm),以水-乙腈-甲醇(体积比50︰18︰32)为流动相,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,进样量10 μL。结果显示7种性激素的质量浓度在一定范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均≥0.999;加标回收率为94.80% ~ 105.56%,相对标准偏差为0.31% ~ 1.64%。比较了一测多评法和标准曲线法测定结果,无显著性差异。该方法经济、快速、实用,可用于化妆品中7种性激素的含量测定。

 液相色谱法测定美白类化妆品中的阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸
 建立了液相色谱测定美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient Extend-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm × 5 μm)分离,以乙腈-5 mmol /L癸烷磺酸钠(含质量分数0.1%磷酸)作为流动相梯度洗脱,PDA检测器检测。阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸在质量浓度0.5 ~ 50 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限为3.3 mg/ kg,定量限为10.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在89.4% ~ 106.5%之间,方法的相对标准偏差在1.18% ~ 5.67%之间。此方法前处理简单,分析准确,适用于美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸的测定。

 香水中防晒剂的检测与使用状况分析
 采用甲醇萃取香水中的防晒剂,经DB-5毛细管色谱柱分离,FID检测器测定,建立了同时测定香水中6种防晒剂含量的气相色谱法,并对40批香水样品中防晒剂使用现状进行了测定和分析。结果表明,6种防晒剂在25 ~ 400 μg/mL范围内线性关系良好,检出限为1 ~ 2 μg/mL,加标回收率为97.4% ~ 103.2%,表明该方法适用于香水中防晒剂的检测。40批香水中6种防晒剂的使用频率为5.0% ~ 47.5%,平均添加量为质量分数0.04% ~ 0.45%,最大添加量为质量分数0.06% ~ 1.53%。香水中防晒剂的添加较为普遍,应完善相关的规范要求。

 高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂
 建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸(对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸)和3种苯酚类(氢醌、苯酚、间苯二酚)禁限用防腐剂的测定方法。样品经甲醇溶剂超声提取,
8 000 r/min离心20 min,经0.45 μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱(250 mm × 4.6 mm × 5 μm),以0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样体积10 μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.998。检出限为0.06 ~ 1.40 μg/g,平均回收率为99.5% ~ 106.0%,相对标准偏差为0.6% ~ 4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。

 2018—2019年染发类化妆品质量安全状况分析
 通过研究2018—2019年我国染发类化妆品监督抽检以及注册情况,分析我国染发类化妆品质量安全总体情况。监督抽检结果表明:染发类化妆品中添加禁用物质或者超限量使用染发剂的情况较少,但是擅自更改配方的问题较为严重。对染发类产品注册情况分析表明,在1 773 件染发类产品中使用的染发剂共54种; 为满足不同消费需求染发剂多复配使用,其中3 ~ 5种染发剂复配使用最为普遍,占66.5%;间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺等7种染发剂在染发类化妆品中的使用频率较高,均>30%。针对结果建议在实际工作中应加强对染发类化妆品的监督管理,尤其是标签标识的管理,同时加快制定常用染发剂的标准检验方法。

 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm × 4.6 mm × 5 μm)分离测定,以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS测定。结果表明,碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3 μg/g,不同基质化妆品中的平均加标回收率为 93.0% ~ 104.1%,相对标准偏差(n=6)为0.8% ~ 4.5%。该方法灵敏高,操作简便,选择性强,适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定,为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。

 高效液相色谱法测定化妆品中海克替啶的含量
 建立了适用于4种不同基质类型化妆品中海克替啶的高效液相色谱法。采用CN(氰基)柱(4.6 mm × 250 mm × 5 μm),以0.02 mol/L磷酸氢二铵(pH=7.0)和乙腈为流动相,等度洗脱。样品经甲醇溶液超声提取,然后采用HPLC-二极管阵列检测法测定。结果表明,海克替啶在10 ~ 1 000 μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.999;方法检出限为30 μg/g。提取回收率为76.0% ~ 105.1%,相对标准偏差为1.2% ~ 5.0%。该方法具有分析时间短、操作简便的特点,适用于化妆品中海克替啶的测定。

 月桂酰肌氨酸钠在沐浴露应用中的流变性
 为研究月桂酰肌氨酸钠在沐浴露中的应用,采用加温和搅拌等工艺,在沐浴露基础配方中引入月桂酰肌氨酸钠,对引入月桂酰肌氨酸钠后的沐浴露的发泡性能、稳定性、黏度随温度变化等各项性能进行测试,观察月桂酰肌氨酸钠对沐浴露的影响。结果发现,月桂酰肌氨酸钠与沐浴露中的其它组分配伍性好,不仅能提高沐浴露的保湿性和安全性,而且可以改善温度对沐浴露黏度性能的影响,解决了沐浴露在低温情况下变稠、变果冻状的现象。

 眉笔、眉膏和眉粉砷含量的分析及其风险评估
 为探讨眉笔、眉膏和眉粉砷含量分布情况及其对人体危害,采用电感耦合等离子体质谱法对20171月至201912月宁波检验检疫科学技术研究院技术中心接收的1 878件眉笔、168件眉膏和410件眉粉样品进行砷含量的测定,运用美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险模型评价其健康风险。结果发现:眉笔、眉膏和眉粉的砷含量情况相似,可按同一类产品分析。受检眉妆样品整体砷检出率为91%,不合格率为2.6%。其中65个样品砷含量超过2 mg/kg,一个样品更是高达45 mg/kg,超出规定限值23倍。因此可以认为:大多数眉妆化妆品会受到砷的污染,但程度较小,只有少数污染严重。通过美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险模型评价眉妆类化妆品中砷的健康风险,其在整体上是安全的,对人体伤害较小。眉妆产品含有较高比例的氧化铁类色素,而氧化铁类色素往往具有较高的砷含量,要注意对此类矿物原料的选择。

综述与专论

 欧洲越橘花色苷的研究进展与展望
 随着天然色素的深入研究,欧洲越橘花色苷也逐渐受到广泛关注。从欧洲越橘花色苷的化学结构与生物合成途径、理化性质和稳定性、定性定量分析方法、提取分离与纯化技术、生物活性几个方面进行概述,为越橘花色苷在国内各个领域的应用提供参考信息。

 其他国家或地区化妆品监管法规动态及对我国的启示
 选取化妆品行业发达或进口到我国化妆品产品较多的国家或地区,如欧盟、美国、日本和韩国等作为研究对象,比较其与我国的2019年化妆品相关法规的修订情况,为我国化妆品法规制修订提供参考。分析发现,在贸易全球化的大背景下,为促进我国化妆品行业发展,有必要对我国部分化妆品部分技术法规进行修订。同时,应持续关注其他国家或地区的化妆品法规修订情况,在结合我国化妆品行业情况的基础上,开展部分法规的制修订工作,以促进化妆品行业的发展。

教学天地

 基于在线教学平台的"天然香原料学"课程教学改革探讨
 以互联网信息技术为基础,在线教学平台成为传统线下教学的一种重要补充形式。基于在线教学在《天然香原料学》中的仪器分析为出发点,从线上教学资料整合、在线平台教学课件模块化制作以及教学实施等方面进行了教学改革研究,为"天然香原料学"课程线上教学平台的建立和教学改革提供参考。

法规·标准
 JECFA最新食用香料质量规格评价介绍(七十九)
专利介绍
 相关中国专利
 CN110511139A  CN110477444A  CN110511820A  CN110511819A  CN112089640A
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 海外瞭望
 奇华顿公布2020年度全年业绩等

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