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《香料香精化妆品化妆品》期刊
  2020年第6期(总第183期)
研究报告
 爆珠水分含量测定方法比较研究
 分别用直接干燥法、减压干燥法,以及低温绝干氮气吹扫法,测定爆珠的水分含量(质量分数),测得水分含量分别为(1.018±0.00473)%、(0.915±0.0255)%、(0.851±0.0147)%,采用低温绝干氮气吹扫法测得的爆珠水分含量与直接干燥法和减压干燥法测得结果均具有显著性差异(p<0.05),水分含量不仅直接影响爆珠壁材性能,也直接影响着爆珠芯材的逃逸路径与储存稳定性。直接干燥法测定爆珠的水分含量时,样品有破裂漏油现象;真空干燥法测定时,样品有少量破裂漏油现象。直接干燥法和真空干燥法测定过程中由于样品破裂,导致爆珠中易挥发香味油性物质的挥发,造成水分含量测定结果偏离真实值。采用低温绝干氮气吹扫法测定爆珠水分含量时,样品无破坏,样品干燥前后形貌无变化,测定结果更接近真实值,可以判定低温绝干氮气吹扫法测得结果较直接干燥法、减压干燥法更准确可靠
 不同处理岗松干叶与鲜叶挥发油品质及提取效率分析
 采用水蒸气蒸馏法提取岗松鲜叶和干叶(阴干1年)精油中的挥发成分,利用GC-MS进行成分分析,鉴定出16个主要成分,分别占精油总量的91.73%80.44%,它们的特征组分相对含量差别较大,干叶含油率较鲜叶降低0.63%,结果表明:岗松叶存放时间过长对油品质和出油率均有较大影响;岗松叶精油提取蒸馏时间240 min,出油量与蒸馏时间成正相关,前50 min出油量效率最高,占总出油量的3/4。不同处理岗松叶中,含油率(绝干)由高至低排序为低温烘干叶、鲜叶、收购干叶、干叶(阴干1年)。研究结果可为岗松精油的加工利用提供理论依据和参考。

 水蒸气蒸馏法制备索马里乳香精油研究
 采用水蒸气蒸馏法对来自索马里的7种乳香原料进行水蒸气蒸馏,制取乳香精油。考察了乳香原料颗粒尺寸、料水比、加热方式和加热时间等因素。所得合并精油经GC-MS分析了其中主要成分。研究结果可为索马里乳香精油的工业化生产提供参考。

 金银花不同部位挥发性成分的分析及评价
 挥发性成分是芳香植物风味特性及香气性能呈现的物质基础。为研究金银花不同部位挥发性成分及其香气特征的异同,筛选适宜工业化生产的具香原料,构建特色芳香植物风味数据库,利用感官评价结合气相色谱-质谱联用技术分析经顶空法萃取的金银花不同部位(银花、金花及叶)挥发性成分组成及香气性能的差异。从银花、金花及叶中共检出挥发性成分118种,鉴定出其中的113种,以醇类、醛类及酸类成分为主,叶中还含有较多的杂环类化合物。金花中挥发性成分数量最多,为90种(鉴定出88种),银花中挥发性成分数量最少,只有56种(鉴定出55种),叶中检出挥发性成分71种,鉴定出其中的68种,其中乙酸、2-甲基丁醛或3-甲基丁醛是三者中的共性丰量成分,金花中含有最多的苯甲醇,芳樟醇在叶中检出量最高。结合感官评价分析结果,金花的香气性能优于银花,自然的金银花风味特征是银花、金花及叶共同呈现的结果。研究结果可为金银花的品种选育、香气品质提升、芳香健康功效、香料工业化原料筛选及风味性能的研究提供科学数据参考。

 高效液相色谱法测定植物精油中双氯芬酸钠的含量
 通过采用Waters BEH-C18色谱柱,以甲醇-质量分数4%乙酸溶液(体积比70∶30)为流动相,在检测波长为276 nm,流速0.7 mL/min,外标法定量条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)测定植物精油中双氯芬酸钠含量的方法。结果表明,双氯芬酸钠在0.5~200 μg/mL的范围内线性关系良好,回归方程y=34256x+6892.9R2=0.9999),方法平均回收率在90.26%~98.77%之间,RSDn=6)在0.89%~2.11%之间。该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于植物精油中双氯芬酸钠含量的检测。

 508批化妆品微生物检验结果及方法的初步研究
 为了了解化妆品的卫生质量,并对化妆品的微生物检验方法进行初步考察,按《化妆品安全技术规范》(2015版)对508批化妆品进行微生物检验,并参考《中国药典》(2015版)控制菌方法适用性试验,添加阳性对照菌,对化妆品微生物控制菌检查方法进行考察。结果表明化妆品卫生质量较好,合格率为98.23%,不合格化妆品主要表现为菌落总数超标,不合格样品均为护理类化妆品。添加阳性对照菌后,有18.50%的大肠埃希氏菌阳性对照未生长,有11.42%的金黄色葡萄球菌阳性对照未生长,清洁类、美容/修饰类化妆品阳性对照未生长率较高。建议加强对化妆品微生物检验控制菌检验方法的方法学研究。

 护发素用川芎提取物的鉴别与羌活醇含量测定方法研究
 为建立护发素用川芎提取物的鉴别和羌活醇含量测定方法,保证所用川芎提取物的质量,采用薄层色谱法对提取物中的羌活进行定性鉴别,用高效液相色谱法对主要有效成分羌活醇进行含量测定。结果发现,护发素用川芎提取物中羌活的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好;羌活醇的加样回收率平均值为100.83%,相对标准偏差(RSD)为1.11%;精密度RSD0.21%;重复性RSD1.04%;稳定性RSD0.99%。所建立的定性定量方法简便、准确,稳定,可为含有川芎提取物的发用化妆品的质量控制提供技术参考。

 欧洲越橘花色苷提取工艺优化及活性研究
 以新鲜越橘果实中花色苷的提取率为指标,采用单因素和Box-Behnken试验考察温度、料液比、乙醇体积分数等因素对欧洲越橘花色苷提取率的影响。测定越橘花色苷提取物对DPPH自由基清除能力、对酪氨酸酶的抑制能力及B16细胞黑色素生成抑制能力。结果表明:在提取温度41.20 ℃、料液比1︰25.35g/mL)以及乙醇体积分数61.21%时花色苷提取率达到最高值(3.012±0.08mg/g。欧洲越橘花色苷提取物有较强的DPPH自由基清除能力(EC50=5.86 mg/L)、酪氨酸酶的抑制能力(IC50=7.26 mg/L)和B16细胞黑色素生成抑制能力(IC50=67 mg/L),说明其具有一定美白抗衰活性。

 清洁类个人护理用品中塑料微粒的测定
 选取磨砂洗面奶、磨砂沐浴露和磨砂洗手液三类20款清洁类个人护理用品作为研究对象,利用傅立叶变换红外光谱仪对样品内不溶颗粒定性,鉴别塑料微粒及其类型。然后对塑料微粒的形貌、颜色、粒径等进行了考察,采用体视显微镜-iCALIBUR Masterx64软件联用的方法,对样品中的塑料微粒进行定量分析。试验结果表明:四款清洁类个人护理用品含有塑料微粒。它们在体视显微镜下成像显示形态各异,表面粗糙,低频超声可加剧其裂解,裂解程度与其形貌相关。定量分析得到聚乙烯微粒回收率为88.3% ~ 97.2%,相对标准偏差(RSD<2.5%,各个样品中塑料微粒总数目存在明显差异。对清洁类个人护理用品中塑料微粒的定性与定量分析,可为深入研究日用品中塑料微粒对环境的压力和环境中塑料微粒的富集与降解提供参考。

 2018—2019年国产去屑洗发类化妆品中去屑剂监测结果分析
 为了解国产化妆品市场中去屑剂的使用情况,依据《化妆品安全技术规范》(2015版)对2018 —2019年生产及流通环节监督抽检国产去屑洗发类化妆品中水杨酸等五种去屑剂的含量进行监测分析。结果发现,在89批次产品中水杨酸、吡硫鎓锌、酮康唑、氯咪巴唑、吡罗克酮乙醇胺盐的检出率分别为12.4%58.4%0.0%11.2%25.8%,检出质量分数范围分别为0.18% ~ 0.78%0.066% ~ 1.2%0%0.02% ~ 0.4%0.012% ~ 0.53%18批产品存在标签标识成分吡硫锌、氯咪巴唑、吡罗克酮乙醇胺盐与检出结果不一致情况。可见,国产去屑洗发类化妆品中五种去屑剂的含量符合国家卫生标准限值要求,标签标识与检出成分不一致情况成为高风险点,应持续加强监督管理。为了提高去屑洗发类化妆品的出口质量,应参考各国化妆品监管标准,适时更新国内化妆品相关规范性技术文件。

 20152018年江西省化妆品监督抽检情况分析
 通过对2015—2018年江西省化妆品监督抽检数据整理汇总,讨论了影响化妆品质量安全的若干问题。共抽检化妆品4 762批次,包括防晒类、面膜类、染发类等10类化妆品。其中问题产品323批次,问题产品发现率6.8%,涉及问题主要为防腐剂、防晒剂等种类与标签标示不一致;不合格样品61批次,不合格率为1.3%,不合格原因主要为违规添加糖皮质激素和抗生素类成分、重金属和微生物不合格等。可以得出:化妆品合格率呈上升趋势,问题产品发现率显著下降,江西省化妆品质量安全形势呈稳中向好趋势。

 一款发酵灵芝护肤霜临床抗衰老功效研究
 为研究一款发酵灵芝护肤霜的临床抗衰老功效,选取3435 ~ 60岁女性作为研究对象,按要求在脸部连续使用12周发酵灵芝护肤霜。利用皮肤无创仪器检测方法,分别测试受试者使用前后皮肤水分含量、皮肤白度、皮肤光泽度和皮肤弹性参数,并用VISIA-CR面部成像系统拍摄左右脸进行对比。实验结果显示,使用发酵灵芝护肤霜后能显著增加皮肤水分含量、提高皮肤光泽度、增加皮肤白度、增强皮肤弹性和减少面部皱纹。说明发酵灵芝护肤霜具有良好的抗衰功效。

 液相色谱-串联质谱法测定化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8的含量
 建立了以液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8含量的方法。样品经水提取,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm × 100 mm × 2.7 μm)分离,以乙腈和含有体积分数0.1%乙酸水溶液等度洗脱,流速0.3 mL/min,以多反应模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明,谷胱甘肽和乙酰基六肽-81 ~ 200 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995,检出限(LOD)分别为0.08 μg/g0.15 μg/g,平均回收率为85.1% ~ 105.6%,相对标准偏差(RSDn=6)为0.5% ~ 4.4%。该方法快速简便、灵敏度高,可用于化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8的快速准确检测。

 基于多重乳化体技术制备银杏叶提取物啫喱
 基于多重乳化体技术,将银杏叶提取物添加于W/O/W型多重乳化体的最内相中,制备得到银杏叶喱,并与单重乳化体银杏叶喱进行比较。结果表明,多重乳化体银杏叶提取物具有较好的温和性和稳定性。

 黄连祛痘霜的制备及评价
 为制备黄连祛痘霜并进行质量和药效评价,通过基质筛选和工艺优化制得O/W型黄连祛痘霜,并对其外观、pH值、膏体类型和稳定性等进行考察,采用金黄地鼠背部皮脂腺斑为痤疮模型验证祛痘霜的效果。结果发现:所制备的O/W型的黄连祛痘霜为淡黄色均匀细腻的膏体,pH5 ~ 6;室温下存放30 d其外观和pH无明显变化;经睾酮造模后的金黄地鼠涂抹黄连祛痘霜20 d后皮脂腺斑面积明显减小(P < 0.05)。所制备的O/W型黄连祛痘霜质量稳定可靠,动物试验初步证明其抑制痤疮的效果良好。

 气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量
 为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法,根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱(30 m × 250 μm × 1.4 μm)进行气相分离,然后测定。结果发现:三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2 ~ 10 μg/mL;甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02 ~ 1 μg/mL。它们的相关系数r值均大于0.999。三氯叔丁醇等16种化合物检出浓度为15 mg/kg;甲基氯异噻唑啉酮检出浓度为1.5 mg/kg。平均加样回收率(n=9)范围为86.2% ~ 111.8%。所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。

 高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中19种喹诺酮类抗生素
 首次建立高效液相-电喷雾电离串联质谱测定化妆品中19种喹诺酮类抗生素的含量分析方法。将不同形态的化妆品样品加入内标后经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷脱脂,经0.22 μm微孔滤膜过滤后取续滤液,色谱柱为Agilent SB-C18 (2.1 mm×100 mm×1.7 μm),流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液 -(体积比85/15的甲醇-乙腈)系统梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为2 μL,经高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。19种喹诺酮类抗生素在1 ~ 1 000 ng/mL的浓度范围内呈良好线性关系(相关系数均大于0.995);回收率为85% ~ 115%,相对标准偏差为1.9% ~ 8.9%。各化合物最低检出浓度均为1 μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于化妆品中多种喹诺酮类抗生素的检测。

综述与专论

 皮肤微生态相关化妆品原料研究进展
 概述了人体皮肤微生态屏障组成、主要研究技术,以及其与皮肤健康的关系。归纳总结了近年来各大原料公司基于皮肤微生态开发出的化妆品原料,将其按照来源和作用机理分为益生元、益生菌、后生元、合益素等类别进行讨论。并且提出了皮肤微生态相关护肤品开发需要解决的问题和研究方向。

 全球化妆品法规中祛斑美白类产品的相关规定
 梳理全球范围内主要的化妆品生产国家和地区关于祛斑美白化妆品的相关法规,对祛斑美白原料管理方面所面临的挑战进行了分析并提出相关建议。以主要的化妆品生产国家和地区为研究对象,如欧盟、美国、日本、韩国和中国台湾地区,通过对不同国家及地区的化妆品分类界定、管理方式进行研究比对,并结合我国目前的祛斑美白原料管理现状和问题,提出适合我国国情的监管建议。

教学天地

 香料香精安全与法规课程教学建设与实践
 在分析传统"香料香精安全与法规"教学存在问题基础上,从融入课程思政、打造师资队伍、整合教学内容、改进教学方法和创新考核体系等方面进行了课程教学建设,并经过教学实践验证,初步达到了充分调动学生学习兴趣、激发能动性、提升教学效果的目的。

法规·标准
 JECFA最新食用香料质量规格评价介绍(七十八)
专利介绍
 相关中国专利
 CN110483288A  CN110448520A  CN110477443A  CN110511818A  CN110353246A  CN110433115A 
信息荟萃
 海外瞭望
 IFF与杜邦营养&生物科技业务合并获欧盟批准等

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