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《香料香精化妆品化妆品》期刊
  2019年第5期(总第176期)
研究报告
 亚临界流体萃取制备苦水玫瑰净油工艺及其关键香气化合物的研究
 以苦水玫瑰为原料,通过三因素三水平正交试验优化亚临界丁烷萃取制备玫瑰净油工艺,以玫瑰浸膏萃取率为指标,得到最佳萃取工艺条件为:萃取温度50 ℃,萃取次数8次,萃取时间75 min。在该条件下玫瑰浸膏萃取率可达2.56%。所得玫瑰精净油利用计算机标准谱库匹配检索鉴定了47种化合物,占总峰面积的90.48%,其中主要香气特征成分有苯甲醇(33.67%)、丁香酚(11.04%)、2 - 十三烷酮(5.66%)、β - 苯乙醇(5.60%)、香茅醇(4.11%)、香叶醇(3.68%)等,它们是导致不同玫瑰净油香气差异的关键香气化合物。
 基于FT - NIR技术的烟用香精香料品质控制技术研究
 烟用香精香料是卷烟工业企业的核心技术,对其品质的综合控制颇为重要。使用近红外光谱结合马氏距离法和相似度分析法对固态香精样品、液态香精样品质量进行分析, 建立了烟用香精的马氏距离和相似度匹配的品质控制模型, 所建立的模型能够准确鉴别出不良样品。用建立的马氏距离模型,对不同厂家投标样品和批次检验样品进行马氏距离计算并作判定,马氏距离≤6的样品判定为合格香精样品,反之则判定为不合格香精样品。建立相似度匹配类模型,对不同厂家投标样品和批次检验样品进行相似度计算并作判定,匹配值≥95%的样品判定为合格香精样品,反之则判定为不合格香精样品。通过对招标样品、制备香精样品、香原料入库样品的质量稳定性研究表明,基于FT - NIR光谱技术,结合化学计量学能对液态、膏状及固态香精的分类及质量稳定性进行评估,既能快速识别样品的种类,又能监测样品的质量波动情况。在实际生产中,应用于烟用香精质量控制具有较好的实用价值。

 香料突厥酮合成技术分析与优化
 通过对以甲基庚烯酮为原料制备突厥酮的合成工艺进行分析,梳理出试验各步的主要影响因素,根据对比试验确定突厥酮合成反应的最佳条件,即以磷酸为环化剂,三氯甲烷为溶剂,假性突厥酮与磷酸的体积比为1︰4,假性突厥酮与三氯甲烷的体积比为1︰1,反应温度为0 ℃,反应时间为2 h。从反应过程中发现α - 突厥酮的产率比β - 突厥酮的产率高,得出本试验优化条件更适宜合成α - 突厥酮的结论。试验还从反应的机理、经济性等方面进行了综合考量,对于该工艺路线的优化提升具有重要的参考价值。

 紫罗兰叶净油成分分析及在卷烟中的应用研究
 采用GC - MS法分析紫罗兰叶净油化学成分,共鉴定出45种化合物,其中α -亚麻酸含量最高,相对质量分数达到46.402%,其次为棕榈酸,相对质量分数为14.693%。高级脂肪酸类物质相对质量分数之和达79.403%。另外,高级脂肪酸酯类物质的含量也较高,相对质量分数之和达17.84%。其余物质总计占到1.947%。紫罗兰叶净油卷烟加香的评吸结果显示,其可以明显增加青香、花香、甜香和膏香,赋予卷烟清香型风格特征,对提升烟气浓度和烟香丰富性,降低刺激、杂气,提高感官舒适度等效果显著。

 福建烟叶提取物的制备及其在卷烟中的应用
 以福建烟叶碎片作为试验材料,采用加热浸提法、微生物发酵、酶催化法来制备福建烟叶提取物,比较三种不同提取方法,优化出最佳的提取工艺。将提取物用丙二醇溶解后添加到卷烟中进行加香试验。评吸结果显示,酶催化法最优,其次是加热浸提法,微生物发酵法制备得到的提取物产生了一些不愉悦的气息。通过酶催化法制备得到的福建烟叶提取物E3产生令烟气具有清甜感、透发感好、香气量足、余味更净、掩盖杂气、与烟香协调的效果。同时,经过GC - MS方法对福建烟叶提取物E3中的挥发性成分进行分析,结果显示,其中主要成分包括有酮类19种、醇类13种、烯类13种、醛类8种、呋喃类4种,还有少量的有机酸、酯类、醚类等其他小分子物质,这些物质是福建烟叶提取物E3最终能够有效改善卷烟品质的重要物质基础。

 液相色谱 - 串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素
 为建立液相色谱 - 串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林)的方法,将样品经质量分数0.6%氨水乙腈溶液提取、去除有机溶剂后定容,以质量分数0.1%乙酸水溶液 - 0.1%乙酸乙腈溶液梯度洗脱后,经C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm × 3.5 μm)分离后,采用MRM模式进行定性定量分析。结果表明:9种青霉素类抗生素在10 ~ 250 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,方法回收率在83.1% ~ 110.5%之间,RSD7.10%,各组分检出限为10 μg/kg,最低定量浓度为30 μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,为化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的测定提供了技术手段参考。

 当归复方提取液体外3T3中性红摄取光毒性试验研究
 以当归、三七、黄芪、女贞子、甘草按一定质量比形成复方,采用水提煎煮法,制备当归复方提取液,生药质量浓度为0.05 g/mL。采用体外3T3中性红摄取试验,评估制备的当归复方提取液潜在的光毒性。比较3T3中性红摄取试验中受试样品和阳性对照盐酸氯丙嗪(CPZ)在无光照及光照条件下对Balb/c 3T3细胞的IC50值、光刺激因子(PIF)和平均光效应(MPE),以此评价样品预期产生光毒性的可能。结果显示,阳性对照品CPZ存在明显光毒性,而当归复方提取液样品预期无光毒性。

 敏感肌肤护肤品的配方设计
 针对敏感肌肤人群设计水剂和乳液产品,用来舒缓和镇静皮肤,缓解敏感肌肤状态。主要研究了配方和工艺,进行了皮肤保湿性测试以及组胺测试。利用皮肤测试仪器对角质层含水量以及经皮水分流失量(TEWL)的测定。产品的舒敏效果则通过组胺测试来进行。综合皮肤保湿性测试以及组胺测试结果,所研制的乳液和水剂在外观、使用感受、保湿效果、舒敏效果等方面都可以达到预期目的。

 在线净化液相色谱 - 高分辨质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素
 基于在线净化液相色谱 - 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了化妆品中41种糖皮质激素的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone P在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至C18分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/ddMS2模式进行检测。 41种化合物在1 ~ 100 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.992,方法的定量下限(LOQ)为10 μg/kg,加标回收率为71.3 % ~ 108.5 %;相对标准偏差(RSD)为2.7% ~ 7.9%。该方法简化了样品前处理过程,操作简单、快速、高效,适用于化妆品中糖皮质激素的快速筛查和测定。

 高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料
 建立了高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料成分的检测方法。样品经过体积分数50 %甲醇水溶液提取,于DIKMA - C18柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈 - 10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱。使用二极管阵列检测器,检测波长230 nm。结果表明:在1 ~ 50 mg/L的质量浓度范围内,26种染料的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于 0.999LOQ值为18 ~ 120 μg/g之间。在质量分数0.05%0.1%两个水平下加标,各目标化合物回收率均在94.1 % ~103.8 %之间,相对标准偏差(RSD)小于10 %n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于染发剂中26种染料的定性与定量检测。

 高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量
 建立了一种高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。样品经流动相超声萃取后,经C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm × 5.0 μm)进行分离,用甲醇与pH 3.5的磷酸二氢钠水溶液混合(体积比40︰60)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果显示对羟基苯乙酮浓度在1.0200.0 mg/L时具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检测限为0.5 mg/L。对不同基质的空白化妆品进行加标回收试验,表明该方法的加标回收率在90.3% ~ 105.2%之间。该方法线性范围宽,分离效果好,结果准确,能够适应大多数化妆品基质中对羟基苯乙酮含量的检测需求。

 五大连池矿泉接骨木眼霜的制备工艺研究
 以五大连池矿泉水、接骨木果油为主要原料,以耐寒、耐热稳定时间和pH值为主要指标,采用正交试验优选制备工艺,制备五大连池矿泉接骨木眼霜。结果表明,制备的眼霜有很好的稳定性,眼霜的耐寒、耐热、pH等测试结果都符合QB/T 1857-2013《润肤膏霜》的相关规定。

 高效液相色谱法测定烫发类化妆品中4种有效成分的含量
 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定烫发类化妆品中4种有效成分含量的方法。烫发水和烫发膏类化妆品采用质量分数10%乙腈超声提取,经C18色谱柱分离,采用二级阵列管检测器(DAD)测定。结果表明,巯基乙酸、半胱氨酸、乙酰半胱氨酸、亚二硫基二乙酸的检出限(LODs)分别为7.9、20、6.913.3 μg/g,在1.07 ~ 368.48 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。加样回收率为91.1% ~ 109.8%,相对标准偏差(RSD,n = 6)为0.2% ~ 3.4%。该方法高效、灵敏、准确,填补了烫发类化妆品中半胱氨酸、乙酰半胱氨酸、亚二硫基二乙酸等化合物的分析方法空白,可作为烫发类化妆品中有效成分的通用检测方法。

 化妆品防腐有效性测试用菌悬液制备方法研究
 运用微生物的生长特性,结合常规培养方法,制备得到应用于化妆品防腐有效性测试的菌悬液,结果表明所制备的菌悬液能够满足化妆品防腐有效性试验的相关要求。

 HPLC - AFS法检测眼霜中硫柳汞和苯基汞
 建立了眼霜中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,原子荧光光谱法(AFS)测定的检测方法。采用SB C18反相色谱柱(150 mm × 4.6 mm × 5 μm)分离,流动相为甲醇 - 乙酸铵溶液(60 mmol/L, 含质量分数0.1% L - 半胱氨酸),AFS测定组份中汞,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0 ~ 10 μg/L范围内线性良好,两种有机汞的最低检出浓度分别为0.25 mg/kg0.50 mg/kg,眼霜中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在84.1% ~ 96.6%范围内。本方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于眼霜中硫柳汞和苯基汞的测定。

 多环芳烃体外皮肤损伤的模型建立和应用
 大气污染中含有多种有害物质,其中的多环芳烃、挥发性物、各类氧化物、悬浮颗粒(PM),都会对皮肤造成不同程度的不良影响。然而污染物对于皮肤的作用机理,特别是多环芳烃(PAHs)对皮肤的损伤机理并没有被完全揭示。通过使用柴油机尾气颗粒提取物NIST SRM 1975作为PAHs的标准空气污染源,利用皮肤模型在体外不仅揭示了多环芳烃对皮肤的损伤机制,而且建立了多环芳烃体外皮肤损伤模型,并基于此发现一种"喜雪复合物"具有潜在抗多环芳烃皮肤损伤的功效。

综述与专论

 柏木油系列的合成香料
 本文论述了柏木油系列合成香料的概况,介绍了我国主要生产企业的发展和经营状况,并提供了柏木油系列产品的产销和出口的详细数据。文中还对该系列产品的可持续发展前景进行了探讨,认为我国企业在该领域的进一步发展是大有可为的。

 头发光损伤评价方法与防护
 紫外线的辐射会造成头发的光损伤。简述了紫外线对头发的损伤表现,对头发光损伤的评价方法进行了详细综述,介绍了头发光损伤的防护,同时对防晒洗护发产品的发展趋势进行了展望。

 不同感官评价方法在化妆品中的应用
 感官评价方法是产品开发过程中,用于指导产品设计、开发及更新的关键技术,本文主要阐述了成对比较法、模糊评判法、定量描述分析法、描述谱分析等不同感官评估方法的定义及其在化妆品中的应用。

法规·标准
 JECFA最新食用香料质量规格评价介绍(七十一)
专利介绍
 相关中国专利
 CN108771643A  CN108828102A  CN108785146A  CN10165906A  CN106085603A  CN108929227A
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