《香料香精化妆品化妆品》期刊
2018年第2期(总第167期) |
研究报告 |
水蒸气法同步制备含柠檬醛二乙缩醛香茅油的研究
采集广西南宁市试验苗圃种植的柠檬醛型香茅草,在用水蒸气蒸馏法提取香茅油时,加入一定量的乙醇,并加入稀硫酸,调节提取液pH至4
~ 6,制备了含柠檬醛二乙缩醛的香茅油。加入稀硫酸作催化剂,可以较好地催化柠檬醛生成二乙缩醛,而柠檬醛本身几乎没有发生其他副反应,受到影响的主要是精油中的轻组分β
- 月桂烯,它可能异构化为6,6
- 二甲基 - 3
- 亚甲基降蒎烷。 |
固相萃取净化
- 离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢含量
建立了通过固相萃取净化,离子色谱测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的方法。烟用浸膏样品用质量分数1%的氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液用石墨化炭黑固相萃取柱净化,然后以IonPac
AS7 阴离子交换柱为固定相,以1.0
mol /L 氢氧化钠
- 1 mol /L 乙酸钠
- 2%(体积分数)乙二胺(体积比40/50/10)为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。在选定条件下,硫化氢在0.025
~ 15 g/mL呈良好的线性关系(r
= 0.9998),方法的检测限达1.8
ng/mL,加标回收率在95.4%
~ 102.5%之间。对样品进行7次平行测定,日内相对标准偏差(RSD)在2.2%
~ 3.0%之间,日间RSD在2.6%
~ 3.2 %之间。方法用于变质烟用浸膏中硫化氢含量的测定,结果满意。
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瓜拉纳多糖制备的响应面工艺优化及抗氧化活性研究
利用响应面法优化瓜拉纳多糖的提取工艺。采用超声辅助水提法,在单因素试验的基础上,以提取时间、超声功率、液料比、提取温度为变量,以瓜拉纳多糖得率为响应值,应用Box
- Benhken设计及响应面分析法进行回归分析,得到最佳提取工艺为提取时间33.5
min,超声功率155
W,水料体积质量比35
mL︰1 g,提取温度62
℃,醇沉透析后冷冻干燥得到瓜拉纳多糖,此条件下瓜拉纳多糖得率为20.80%。对瓜拉纳多糖体外抗氧化活性进行评价,并以维生素C(Vc)作对照,结果发现,对瓜拉纳多糖还原能力和总的抗氧化活性均与多糖浓度成正比,但都小于Vc,其中抗氧化能力接近Vc。
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乙基麦芽酚的热裂解产物研究
为研究乙基麦芽酚高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱
- 质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、含10%氧气的氮气、氮气)和不同温度(300、600和900
℃)下对乙基麦芽酚进行裂解。裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱
- 质谱联用仪(GC
- MS)进行分析。结果表明,乙基麦芽酚由于其本身所具有的低沸点和稳定性,很容易在裂解过程中直接挥发进入烟气,其他裂解产物主要为杂环类、醛类、酸类等化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同,其含量有所差异。
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茶树精油组合物抗空气霉菌活性及对空气消毒效果试验
探讨茶树精油组合物通过挥发对室内空气霉菌抑制效果,并观察其对室内空气消毒的效果。采用气相扩散法比较茶树精油组合物和常用化学消毒剂过氧乙酸对黄青霉、青霉菌、烟曲霉和黄曲霉的抑制作用,并按国家消毒技术规范要求进行空气消毒试验。结果发现,茶树精油组合物对室内空气中的两种常见的青霉属、曲霉属菌有抑制作用,而过氧乙酸仅对青霉属菌有抑制作用,当茶树精油组合物用量在1
mL/m3时,0.5
h后其杀菌率达
99.9%。因此,茶树精油组合物可作为有效的室内霉菌消毒剂。
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三种单方精油及其复配后抑菌作用与抗氧化活性的分析
探讨了德国洋甘菊精油、茶树精油、广藿香精油和以它们为基础的4种复方精油的抑菌活性、稳定性和抗氧化活性,并分析了3种单方精油的组成成分。结果表明:7种精油对供试菌均有一定的抑制作用,其中广藿香精油的抑菌效果最好,它们对四种致病菌的最低抑菌浓度均在8~16
μL/mL之间;pH和温度对精油的抑菌效果有一定的影响;7种精油均具有一定的还原力,其中德国洋甘菊精油的还原力最高,Rancimat试验也证明德国洋甘菊精油的抗氧化能力最强。通过GC
- MS分析表明德国洋甘菊精油、茶树精油和广藿香精油的主要挥发性成分分别达到37种、22种和42种。结果表明,部分单方精油的复配能提高抑菌效果、扩大抑菌谱和提高对环境条件的敏感性,这些生理功能与精油的化学组分密切相关。
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新型基质固相分散萃取净化
- 高效液相色谱荧光检测法测定香精香料中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2
建立了一种新型基质固相分散萃取净化技术结合高效液相色谱
- 荧光检测法(HPLC
- FLR)测定香精香料中的4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行在线萃取、净化和衍生化,之后对样品浓缩并利用LC
- FLR分析测定。色谱方法以水(体积分数65%)和乙腈(体积分数35%)为流动相,0.2
mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,荧光光度法测定(激发波长360
nm,发射波长440
nm)。结果表明,该方法的前处理方法集净化萃取浓缩和衍生化为一体,操作方便且稳定性强,溶剂可回收;4个目标物质在0.5
~ 120 μg/L范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.15
~ 0.35 μg/L;对实际样品进行不同浓度的添加,平均回收率为76%
~ 93%,日内精密度和日间精密度均<5%,结果较为理想。该方法能较好的应用于香精香料实际样品中4种黄曲霉毒素的测定。
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酶法辅助乙醇提取制备接骨木多酚及其活性研究
为研究提取接骨木多酚的最佳工艺,采用纤维素酶辅助乙醇对接骨木中的多酚进行提取,通过单因素试验确定酶添加量、酶解pH、酶解温度、酶解时间及浸提剂乙醇浓度对多酚提取量的影响。通过试验进一步优化接骨木多酚提取的最佳工艺参数,得到最佳提取工艺条件:酶添加量为质量分数1.7%,酶解pH为5.6,酶解温度为54.5
℃,乙醇体积分数浓度为72.8%。在此条件下,接骨木多酚的提取量为(12.98±0.13)mg/g,比单因素试验所得最佳提取工艺下的提取量高出9.4%。抑菌试验结果表明,接骨木多酚对革兰氏阳性菌与阴性菌都具有很强的抗菌活性,对大肠杆菌次之,对志贺氏菌最弱,MIC分别为2.12、1.62和3.38
mg/mL。卷烟烟气自由基消除试验结果表明,接骨木多酚能显著降低主流烟气中的粒相自由基和气相自由基。
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香精香料生产设备洗涤剂残留检测
结合香精香料生产设备实际清洗流程和GB5750.4
- 2006《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》,建立了亚甲蓝分光光度法测定生产设备洗涤剂残留的方法,可用于制定设备清洗方法的参考和对日常洗涤剂残留的监测。
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美白祛斑类化妆品中氨甲环酸的检测方法研究
为建立美白祛斑类化妆品中氨甲环酸的检测方法,采用C18色谱柱,以质量分数0.23%十二烷基硫酸钠溶液与甲醇(体积比60/40)的洗脱液为流动相,流速为1.0
mL/min,检测波长为220
nm,进行高效液相色谱定量检测。结果发现,氨甲环酸在0
~ 1.073 mg/mL范围内线性关系良好,检测限为 1.45
mg/g,平均回收率为104.36%。该法快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于美白祛斑类化妆品中氨甲环酸的检测。
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液相色谱
- 串联质谱法测定化妆品中新型防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐
建立了液相色谱
- 串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl
lauroyl arginine hydrochloride, 以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,
经筛选确定使用WatersACQUITY
UPLC BEH C18(2.1
mm × 100 mm × 1.7 μm)色谱柱, 流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,
梯度洗脱,然后用质谱法检测, 以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20
min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5
~ 10 ng/mL, 线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1
μg/kg, 定量限为10
μg/kg;通过加标回收率试验, 确定方法的加标回收率范围为84.9%
~ 110.0%。该方法简单、便捷, 适用于化妆品中LAE含量的测定。
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山茶籽油等3种植物油的品质分析及肤感评价研究
从油脂稳定性、脂肪酸组成和分布等品质方面对山茶籽油、小麦胚芽油和乳木果油3种植物油脂进行了初步研究,结果显示:3种植物油脂的脂肪酸分布差异不大,但各个脂肪酸含量差异较大。对饱和脂肪酸,乳木果油的含量(58.39%)远高于小麦胚芽油(18.68%)和山茶籽油(14.54%);对不饱和脂肪酸,山茶籽油(85.07%)和小麦胚芽油的含量(80.25%)远高于乳木果油(37.93%);油脂稳定氧化性依次为乳木果油(5.63
h)>山茶籽油(2.55
h)>小麦胚芽油(2.11
h)。依据综合评分公式对三种植物油脂进行肤感模糊综合评价比较,得到肤感评价综合评分H
值依次为:山茶籽油(3.93)>乳木果油(3.75)>小麦胚芽油(3.63)。结果表明:这三种植物油脂肤感评价均属于中等到良好之间,山茶籽油是三种植物油脂中肤感最佳的。
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