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《香料香精化妆品化妆品》期刊
  2017年第6期(总第165期)
研究报告
 10种薄荷含油量及薄荷醇和薄荷酮含量对比分析
 利用索氏提取法获得10种薄荷叶、茎的挥发油,并通过气相色谱 - 质谱联用法和气相色谱法对提取的油进行分析,比较其中薄荷醇和薄荷酮的含量。结果表明:10种薄荷叶的含油量在14.7 ~ 33.8 mg/g,其中美国薄荷叶的含油量最高;茎的含油量范围在3.5 ~ 11.8 mg/g,其中留兰香茎的含油量最高;叶中薄荷醇含量范围在6.8 ~ 11 931.4 μg/g,其中胡椒2品种的叶薄荷醇含量最高;叶中薄荷酮含量范围在2.6 ~ 1 492.7 μg/g,其中亚洲薄荷的叶薄荷酮含量最高;茎中的薄荷醇含量低于5 000 μg/g,薄荷酮含量低于900 μg/g。比较薄荷醇和薄荷酮的得率,种植胡椒薄荷2和亚洲薄荷两个品种具有较高的经济效益。
 微胶囊化薄荷香精在烟丝上的含量测定及控制释放研究
 为了考察微胶囊化薄荷香精在卷烟烟丝上的储存稳定性及抽吸时在主流烟气中的转移率,建立了一种运用气相色谱 - 质谱联用技术(GC - MS)测定卷烟烟丝中微胶囊化后的薄荷香精实际含量的检测方法。试样以甲醇和三乙胺为溶剂,超声辅助浸提,萃取液用气相色谱 - 质谱联用仪检测分析。分别对样品量、萃取溶剂和萃取时间等前处理条件进行了优化。采用SIM法定量分析,加标回收率为91.57%,相对标准偏差(RSD,n=6)0.70%,线性相关系数大于0.998,检测限为1.69 μg/g,定量限5.07 μg/g。结果表明:该方法准确、可靠,可用于测定烟丝样品中微胶囊化后的薄荷香精实际含量。通过此方法测定存放12个月内的烟丝样品,并结合主流烟气中薄荷醇转移量,证明微胶囊化后的薄荷香精能够较稳定地进行控制释放。

 SPME/GC - MS法研究香瓜茄特征香味成分
 采用50/30 μm DVB/CAR on PDMS、75 μm CAR/PDMS、100 μm PDMS三种固相萃取纤维头对香瓜茄特征香味成分进行SPME/GC - MS方法检测,并进行保留指数计算,分别得到31种、31种和25种特征香味化合物,其中22种主要化合物构成了香瓜茄中的甜香、瓜果香、青香以及略带油脂香的香味特征,为开发香瓜茄风味产品提供参考数据。

 仙人草提取物成分分析及在卷烟中的应用
 为研究仙人草提取物的成分及其在卷烟中的应用,采用超临界CO2萃取技术提取仙人草,通过 GC - MS方法分析鉴定了仙人草提取物的主要化学成分,并进行了卷烟加香试验。分析结果表明,仙人草提取物中含有大量的高级脂肪酸和萜烯类成分,以及醇、酮和酯类成分,加入到卷烟中可以丰富卷烟香气,改善口腔舒适度,提升烟气状态。因此,仙人草提取物是可以利用的一种新型烟用香原料。

 3 - 吡咯甲酸乙酯衍生物的制备及其热裂解产物研究
 D - (+) - 氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物 N - 异丙基 - 2 - 甲基 - 5 - 甲酰基 - 3 - 吡咯甲酸乙酯,其分子式为C12H17NO3。此化合物的结构经1H NMR、13C NMR、IRHR - MS等波谱技术进行确证,通过热重 - 微分热重 - 差示扫描量热(TG - DTG - DSC)研究了该化合物的热失重变化,并采用热裂解/气相色谱 - 质谱(Py/GC - MS)分析了该化合物的热裂解产物。研究显示,该化合物共经历两次失重过程。第一次失重在30 108.4 ℃之间,失重率为0.90%;第二次失重在108.4 ℃至 280.0 ℃之间,失重率达到98.58%,在175.0 ℃时失重率最大。300、600900 ℃下共裂解出54种化合物,其中含有吡嗪、己醛、环己酮、2,5 - 二甲基吡嗪、2,5 - 二甲基吡咯和苯甲醛等多种香味成分。300 ℃时,乙酸的相对含量最高,600900 ℃时,2 - 甲基吡咯的相对含量最高。根据主要裂解产物,初步探讨了该化合物可能的热裂解机理。

 醇醛缩合反应在烟用香精数字化辨香中的影响
 醇醛缩合反应是香精中常见的内在反应。常用质谱数据库收集的醇醛缩合反应物标准质谱图不足,会影响烟用香精数字化辨香及仿香工作。收集了43种常见醛类香料,分别用醇溶剂(1,2 - 丙二醇或乙醇)配制成溶液,室温条件下陈化6个月,之后进气相色谱 - 质谱联用仪分析,获得缩合反应产物的质谱图并据此构建质谱库补充商品质谱库,同时根据醛类香料分子结构归纳其反应物质谱裂解规律,并以色谱峰面积归一化法评估反应效果。结果表明:醇醛缩合产物质谱裂解规律与醛分子结构密切相关,同种醛类香料与1,2 - 丙二醇反应比与乙醇反应容易进行,多数脂肪醛较芳香醛更容易发生醇醛缩合反应,补充的质谱库对香精数字化辨香和仿香带来极大便利。

 亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α - 熊果苷和β - 熊果苷
 采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α - 熊果苷和β - 熊果苷的含量。样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm × 2.1 mm× 1.7 μm)分析。流动相为乙腈 - 水(体积比 93︰7)。流速为0.3 mL/min。采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nmα - 熊果苷、β - 熊果苷响应值均在2 ~ 2 000 ng/mL范围内线性关系良好r > 0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α - 熊果苷、β - 熊果苷的添加水平为0.05、1.0020.00 μg/g时,平均回收率在91.5% ~ 96.5%之间(n = 6,相对标准偏差≤6.1%)。定量下限均为0.05 μg/g。本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α - 熊果苷、β - 熊果苷的同时定量测定。

 超级微波 - ICP - MS法测定不同基质化妆品中总锡含量
 建立了以超级微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)测定不同基质化妆品中总锡(Sn)含量的方法。方法使用硝酸水溶液和超级微波进行消解,ICP - MS法检测,外标法定量。在最优化的仪器条件下,元素Sn0 ~ 100 μg/L范围内的响应线性关系良好,相关系数为1.0000;方法检出限为0.01 mg/kg。方法成功应用于对8种基质化妆品中Sn元素的测定,样品三水平加标回收率在86.0% ~ 111.0%之间,相对标准偏差不超过3.7%。该方法简便快速、准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中的总锡含量提供了有效的分析方法。

 浅析一种低刺激味烫发剂的开发思路
 简述了烫发的原理及影响因素,分析了烫发剂刺激性气味的来源,结合烫发剂的气味与卷发效果阐明了低刺激性气味烫发剂产品的开发思路,展望了烫发产品的发展趋势。

 高效液相色谱 - 质谱法测定化妆品中藜芦定的含量
 建立了利用高效液相色谱 - 质谱联用测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient ZORBAX SB - C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm × 5 μm)分离,用乙腈 - 0.1%(质量分数)甲酸水溶液(50+50)作为流动相等度洗脱,API 4000质谱扫描,675.1/164.9离子对定量,675.1/457.2离子对定性。在10.0 ~ 200 μg/L范围内,藜芦定质量浓度与其峰面积呈线性关系,定量限为25.0 μg/kg,在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在71.6% ~ 94.4%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在7.9% ~ 9.6%之间。

 高效液相色谱法检测化妆品中4种荧光增白剂及其荧光快筛和质谱确证
 建立了通过荧光快筛、高效液相色谱检测和质谱联用确证测定化妆品中4种荧光增白剂的方法。样品经荧光快筛,疑似品经乙腈溶液超声提取,以梯度洗脱和C18色谱柱分离,DAD检测器检测计算荧光增白剂28号、71号、85号和351号含量,阳性品用HPLC - MS/MS确证。在5 ~ 100 μg/mL1 ~ 20 μg/mL范围内样品中荧光增白剂质量浓度与350 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法对荧光增白剂28号、71号、85号的检出和定量下限分别为10 ng25 ng,对荧光增白剂351号的检出和定量下限分别为2 ng5 ng,回收率91.7% ~ 124.5%,相对标准偏差为0.7% ~ 10.0%。该方法适于快速、高效、准确测定大批化妆品中4种荧光增白剂含量。

 QuEChERS - 超高效液相色谱 - 串联质谱法测定化妆品中禁用物质多菌灵的含量
 建立了化妆品中禁用物质多菌灵的QuEChERS - 超高效液相色谱 - 串联质谱(UPLC - MS/MS)的检测方法。样品中的多菌灵经体积分数1%乙酸 - 乙腈溶液提取和QuEchERS法净化后,C18色谱柱分离,采用UPLC - MS/MS 电喷雾电离(ESI),正离子、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。多菌灵的线性范围为10 ~ 100 ng/mL,线性相关系数r大于0.99,方法检出限为10 μg/kg,在不同添加浓度下的回收率范围为 83.1% ~ 102.7%,相对标准偏差范围(n = 6)小于10%

 星点设计 - 效应面法优化艾纳香舒缓修护面膜配方
 采用星点星点设计 - 响应面法优化艾纳香舒缓修护面膜配方。以甘油、卡波姆、1,3 - 丁二醇质量分数为主要影响因素,以外观评价和高湿低湿不同条件下的保湿性为评价指标,经归一处理后的总评OD值作为最终效应值,运用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素之间的数学模型,绘制等高线图和效应面图,经效应面法预测最佳配方参数并进行验证。优化后的最佳配方为添加质量分数5.2%的甘油、0.76%的卡波姆、3%1,3 - 丁二醇,OD预测值和测定值平均偏差率为4.81%,小于5%。星点设计 - 响应面法优化使用方便,预测性良好,可用于优选艾纳香舒缓修护面膜的配方。

 维生素香波防脱发和育发功效的临床评估
 为建立防脱发育发香波的功效评价方法,使用FotoFinder dermoscope皮肤镜对30名受试者,在使用产品前(0周),及使用4812周后进行拍照微观成像,经图像分析测得靶目标区头发总密度和生长期头发比例参数的变化。结果发现,使用受试产品8周、12周后头发总密度均较0周有显著性差异(p0.01),12周生长期头发比例较0周有显著性差异(p0.01)。因此采用FotoFinder dermoscope进行毛发分析,能客观评价毛发的生长情况,可应用于防脱发、育发产品的功效评价,为防脱发、育发产品的功效评价提供参考方法。

综述与专论

 具有抗污染功效护肤品配方设计及其成分功效测试方法
 随着全球城市化进程的推进,人们的生活环境不断被破坏,PM2.5、氮氧化物、硫氧化物、臭氧等不利因素,无时无刻不在侵害人们的皮肤,造成皮肤粗糙、敏感、衰老、肤色不均、角质层变厚变硬等肌肤问题。在上述背景下,近年来具有抗污染宣称的护肤品逐渐引领市场潮流,呈现较快的发展势头。本研究结合不同污染因素对皮肤的破坏机制,分别从防护、强韧、清除、修复4个方面对抗污染护肤品的功效成分进行设计,并简要概述抗污染活性成分的功效测试方法,旨在为配方开发工程师们提供一个较为全面的解决方案。

 浅析抗污染发用洗护产品发展新趋势
 环境污染物会引起皮肤和头发产生干燥、皮疹及相关问题。随着人们对皮肤和头发防污染意识逐渐提高,对于防护性化妆品的需求不断扩大。简要概述了环境污染物的来源以及对头皮损伤的机理,重点论述了抗污染产品的关键技术和安全性问题,同时对抗污染洗护产品的功效性评价和发展趋势进行了总结和展望。

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