《香料香精化妆品化妆品》期刊
2015年第5期（总第152期） |
| 研究报告 |
阳离子交换树脂催化合成覆盆子酮
以苯酚与丁酮醇为原料，采用不同阳离子交换树脂催化剂合成覆盆子酮，并通过React
ICIR在线红外仪对反应过程进行监测。结果表明，在相同试验条件下218树脂具有较高催化活性。通过FTIR、GC-MS和1H
NMR的分析，确定了目标产物的结构。试验结果表明，当苯酚、丁酮醇、甲苯物质的量比为5∶1∶1，反应温度120
℃，反应时间6 h，产品得率为70%，催化剂可重复使用7次。采用FT-IR、SEM对催化剂结构进行表征。相较无机酸，离子交换树脂既提高了产品得率，又在较大程度上减少了“三废”的产生，是一条绿色合成工艺路线。 |
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肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺研究
以肉桂油为原料，采用精馏技术进行高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的分离，肉桂醛精馏的最佳工艺条件为：精馏温度为塔釜160
℃；回流体积比1∶1；真空度6.65
kPa，肉桂醛的得率为85%，纯度达到98.1%。乙酸肉桂酯精馏的最佳工艺条件为：精馏温度为塔釜165
℃；回流体积比2∶1；真空度6.65
kPa，乙酸肉桂酯的得率为67%，纯度达到98.3%。
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丁香酚催化氧化法合成香兰素
报道了一种由丁香酚催化合成香兰素的方法，即丁香酚在强碱性环境下转化为异丁香酚，然后以钴和镍盐为催化剂，氧气为氧化剂进行催化氧化获得香兰素。主要考察了反应温度、NaOH用量和氧气压力对异丁香酚氧化反应的影响。在最佳反应条件下，异丁香酚的转化率达到100%，香兰素的收率达到53%。该法绿色、环保、操作简单，具有一定的潜在工业实用价值。
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拉萨曲水地区引种大马士革玫瑰的精油得率及成分研究
为探讨拉萨曲水地区大面积引种栽培大马士革玫瑰（Rosa
damascena Mill.）的可行性，对试种2年的大马士革玫瑰进行了鲜花产量、精油得率和精油成分的研究。结果显示，拉萨曲水地区种植2年的大马士革玫瑰的鲜花每667
m2产量为122.60
kg，精油含油率为（0.41±0.07）g/kg，大马士革玫瑰的主要香气成分均被检出，其中香茅醇相对含量为25.85%、香叶醇29.03%、橙花醇15.51%。以上结果将为进一步研究在拉萨曲水地区大面积栽培大马士革玫瑰的可行性提供一定的理论依据。
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一种源自烟草的糖苷类化合物及其热裂解分析
通过现代分离纯化技术，从玉溪产K326烟叶中分离得到一种糖苷类化合物，结合一维核磁共振技术确定其为香兰素-β-D-葡萄糖苷。通过热重-差热分析（TG-DTG）和热解-气相色谱/质谱法（Py-GC/MS）对香兰素-β-D-葡萄糖苷在加热非燃烧型卷烟加热温度下的热失重行为及热裂解产物进行了研究，以评估其在加热非燃烧型卷烟中的潜在应用价值。结果表明：（1）香兰素-β-D-葡萄糖苷在500
℃以下有两个失重过程，这两个失重过程的最大失重速率分别出现在237.60
℃和291.97
℃，两个失重温度均在加热非燃烧卷烟加热温度范围内（低于500
℃）；（2）在150~500
℃下，裂解产物数量随裂解温度升高而增加，主要为苯类、醛类和环戊烯（酮）类，其中含量最高的为香兰素；（3）在200~300
℃的加热温度下，该糖苷类潜香物质失重比较充分，并产出具有较高有效转化率的香气物质——香兰素，同时酚类和醛类的产生量相对较少。
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烟用香精香料中甲醇、仲丁醇的GC-MS分析
通过对色谱柱、色谱条件和前处理条件的选择优化，建立了毛细管气相色谱-质谱联用法准确、快速测定香精香料中甲醇和仲丁醇的分析方法。样品经过超声萃取过滤后，再注入气相色谱-质谱联用仪进行分析，采用选择离子和保留时间定性，内标法定量。香精香料中甲醇的回收率为95.56%～100.32%，相对标准偏差(RSD)＜2.0%(n=6)，检出限为0.13
mg/L，定量限为0.44
mg/L；仲丁醇回收率为94.39%～103.32%，RSD＜5.0%(n=6)，检出限为0.03
mg/L，定量限为0.10
mg/L。该方法与企业标准YQ/T
38-2013相比，测量结果具有良好的一致性，且该方法前处理简单、快速，准确度和灵敏度高，适合大批量样品的测定。
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N-(3-甲酰吡啶)-亮氨酸乙酯的合成及其卷烟加香应用研究
以3-吡啶甲酸为原料，经酰氯化反应制成3-吡啶甲酰氯；再以亮氨酸为原料，经酰氯化后与乙醇反应生成相应的亮氨酸乙酯盐酸盐。在室温条件下,
以三乙胺为缚酸剂，3-吡啶甲酰氯与亮氨酸乙酯盐酸盐经过酰化反应生成目标产物N-(3-甲酰吡啶)亮氨酸乙酯。该化合物的结构通过1H
NMR、13C
NMR、IR和HRMS技术进行表征，并对其进行热裂解行为研究，分析鉴定出了39种裂解产物，多数为致香物质。对目标物进行卷烟加香评吸，结果表明该物质能改善卷烟吸味，减轻卷烟吸食刺激性，增强香气。
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紫外分光光度法测定沙姜精油中沙姜脑的含量
建立了沙姜精油产品中沙姜脑含量的紫外分光光度测定方法。以沙姜脑为标准品，在其最大吸收波长309
nm下进行吸光度测定，制作的工作曲线线性相关系数r为0.99991，用此工作曲线测定沙姜脑的含量，所得结果重现性良好，平均加样回收率为99.6%。该法操作简便，成本低，准确度高，可用于产品的定量检测。
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植物精油对文物表面来源黄曲霉的抑菌活性研究
采用琼脂扩散法测定了珊瑚姜油、迷迭香油、松节油、桉叶油、青花椒芳香油、薄荷油和香茅油对一株文物表面来源的黄曲霉菌（Aspergillus
oryzae）YY2的抑制效果。抑菌圈直径及抑菌敏感性判断结果显示，7种供试植物精油中香茅油、桉叶油和珊瑚姜油抑菌效果较好，在使用剂量为5
μL时即可极显著抑制黄曲霉菌的生长（P<0.01），抑菌效果最弱的是松节油。研究结果表明香茅油、桉叶油和珊瑚姜油可作为安全有效的文物防霉剂进行深入研究和开发。
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新型复配无防腐体系的功效研究
通过分别对1,2-己二醇和Zeastat进行防腐功效评价，提出了由1,2-己二醇和Zeastat组成的新型复配无防腐体系方案。研究了在水剂、O/W型乳液、凝胶、膏霜等剂型配方中，不同复配比例对细菌和真菌抑制效果。防腐测试结果表明：使用质量分数0.80%的1,2-己二醇复配质量分数0.20%的
Zeastat，或质量分数0.80%的1,2-己二醇复配质量分数0.30%的Zeastat，对细菌和真菌都具有非常出色的抑制效果，在水剂产品中，试验菌种需14
d可全部被杀灭，而在其他剂型产品中，只需7
d即可。研究结果证明新型复配无防腐方案不仅能够达到优异的防腐效果，而且可以节约成本，符合现代无防腐化妆品的安全要求。
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素。样品用甲醇提取，采用电喷雾电离、负离子、多反应监测模式检测，外标法定量。结果发现，方法在1.0~50
ng/mL范围内线性良好，决定系数r2>0.994。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限分别为：0.724、1.160和0.242
ng/mL。在添加质量比为0.10
~ 1.0 mg/kg的范围内，氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素回收率分别为85.0%~107%、83.5%~107%和81.0%~110%。
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3种植物活性成分刺激性与人体适应性评价研究
为了向活性成分的开发及利用提供技术支持，探讨了3种化妆品中活性成分红景天提取物、积雪草提取物以及苦参提取物的眼刺激性、皮肤刺激性以及人体适应性。具体采用皮肤刺激性体外3D模型试验、鸡胚绒毛尿囊膜眼刺激性/腐蚀性试验（HET-CAM）以及人体封闭式斑贴试验对3种活性成分的皮肤刺激性、局部眼刺激性以及人体适应性进行评价。结果发现：在眼刺激性试验中，苦参提取物、积雪草提取物具有强刺激性/腐蚀性，红景天提取物无/轻刺激性。三种提取物均无皮肤刺激性，红景天提取物在1%（质量分数，下同）和5%，以及苦参提取物在1%的应用浓度条件下均未引起皮肤的不良反应，1%和5%的积雪草提取物以及5%苦参提取物均有皮肤不良反应发生。说明这3种活性成分中只有红景天提取物的刺激性较低，在化妆品中应用具有安全性。苦参提取物及积雪草提取物在应用中需要进行进一步考察。
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高效液相色谱法测定化妆品中的乐杀螨和克螨特含量
建立了以高效液相色谱法检测化妆品中乐杀螨和克螨特的方法。样品用乙腈提取，超声提取15
min，以8 000
r/min的转速离心3
min，取上清液加入Florosil粉进行纯化，再以8
000 r/min转速离心3
min，取上清液分析。采用SB
C18柱（250
mm × 4.6 mm × 5 μm），流动相为水-乙腈（体积比26∶74）洗脱，检测波长为224
nm。乐杀螨检出限和定量限分别为7和20
mg/kg，克螨特检出限和定量限分别为16和50
mg/kg（以3、10倍信噪比计算得出），加标回收率分别为90.2%～106.4%（乐杀螨）和80.4%～103.2%（克螨特）。该方法简便、准确，适用于对化妆品中乐杀螨和克螨特的检测。
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| 综述与专论 |
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丁香药理作用研究进展
丁香作为一种药食两用中药，药理活性广泛，应用前景巨大，在临床医疗及食品应用上得到了良好发展。特对其药理作用进行综述，为进一步发掘其应用价值和扩大应用领域提供参考。
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大枣香气成分研究进展
大枣具有很高的药用和食用价值，其独特的香气还令其可作为香原料的重要来源。对大枣香气的形成途径及香气组分进行了概述，并从干燥方法及过程、大枣的香气形成过程、提取方法以及品种差异等方面，讨论了这些因素对大枣香气成分的影响，重点介绍了现有的、尤其是较新的香气物质提取技术，如亚临界流体萃取技术等，同时对大枣香气成分的应用做了讨论，以期为相关研究提供一定参考。
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| 科研教学天地 |
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轻化工程专业外语的教学改革
立足上海应用技术学院香料香精技术与工程学院的轻化工程专业特色，针对轻化工程专业外语课程教学的现存问题，从教学方式的改革和课程资源建设等方面进行了探讨，期望为该专业的应用型人才培养提供借鉴。
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| 法规·标准 |
| JECFA标准介绍(四十七) |
| 专利介绍 |
相关中国专利
CN103284900A CN104367790A
CN104374748A CN104371826A
CN104280505A
CN103463186A |
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