《香料香精化妆品化妆品》期刊
2015年第4期（总第151期） |
| 研究报告 |
响应面法优化藏木香超声波连续逆流提取工艺
以响应面法对超声波连续逆流提取藏木香的工艺条件进行优化，并对其挥发性成分进行分析鉴定。以藏木香提取物得率为考察指标，采用Box-Behnken
Design(BBD)响应面试验法进行优选。同时以蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱质谱联用仪进行分析和鉴定。结果得到最佳提取条件为提取时间65
min、提取温度75
℃、溶剂质量分数90%。GC-MS分析共鉴定出28种化合物，用峰面积归一化法测定了各组分的相对质量分数，其主要成分为异土木香内酯、桉叶烷-5,11(13)-二烯-8,12-交酯、香草乙酮、1,6-二甲基-1,5-环辛二烯、柏木烯、新植二烯和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等。 |
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河南信阳野生香薷盛花期挥发油的GC-MS分析
为研究河南信阳野生香薷盛花期挥发油的化学成分，采用水蒸气蒸馏法提取野生香薷盛花期挥发油，以气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定挥发油化学组分。结果共分离到27个组分，鉴定出其中17个组分，占挥发油总峰面积的97.793%，主要成分为愈创木酚(64.048%，峰面积相对百分比，下同)、去氢香薷酮(20.897%)、4-(1-异丙基)-苯甲醇(6.200%)。研究发现其可作为香原料进行开发利用。
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深圳产椿叶花椒果实精油化学成分的研究
采用水蒸气蒸馏法提取椿叶花椒果实精油，利用气相色谱-质谱联用法对精油成分进行分离和鉴定，以峰面积归一化法测定各成分的相对含量，研究了深圳椿叶花椒果实精油的化学成分。结果共鉴定出62个化合物，它们的峰面积之和占精油总馏出峰面积的98.308%，其中主要成分为2-十一酮(77.787%)、乙烯基癸酸(8.566%)、3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯(1.972%)、2-壬酮(1.555%)和2-十三酮(1.401%)。
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响应面分析法优化依兰香提取β-石竹烯工艺
在单因素试验基础上，以压力、时间、温度为响应因子，以β-石竹烯提取率为响应值，采用响应曲面法进行工艺优化预测，对依兰香中β-石竹烯的超临界CO2提取工艺进行优化。试验表明，影响β-石竹烯提取率的各因素的影响力由大到小顺序为压力、温度、时间，最佳提取工艺条件为提取压力369
MPa、提取温度60
℃、提取时间4
h，此时β-石竹烯提取率为0.9038%。验证试验结果与模型预测值基本相符，表明该工艺可用于依兰香中β-石竹烯的提取。
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植物精油对档案窃蠹幼虫的毒力测定
档案窃蠹(Falsogastrallus
sauteri Pic.)是危害档案、文物、图书害虫种群中的优势虫种之一，分布广，危害重。化学农药虽可有效地控制其危害，但由于长期单一使用致使害虫抗药性增强，防治效果降低，而且对环境污染严重，对人体健康威胁极大。因此，为防止化学农药造成的公害，各国都在努力研制新型杀虫剂或寻找杀虫剂的替代物。植物精油即是可选的替代物之一，为探索它对档案窃蠹幼虫的熏杀效果，采用密闭熏蒸方法，测定了6种植物精油对档案窃蠹幼虫的熏杀活性。结果表明，供试植物精油之间对同一害虫的毒力存在着较大差异，其中冬青油、艾蒿油、桉叶油对该种害虫具有很高的熏杀毒力。
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五种胡芦巴浸膏的香味成分分析和卷烟中应用效果评价
采用溶剂萃取法从5种胡芦巴浸膏中提取香味成分，通过全二维气相色谱和飞行时间质谱联用技术对萃取物进行成分分析，比较5种浸膏的香味成分差异，并通过感官评价判断它们在卷烟中的添加效果。结果表明，从5种胡芦巴浸膏中检测出的香味成分存在较大的差异，且在卷烟中的添加效果也各有不同，这些不同是由于香原料来源和处理方式的差异造成的。研究对于胡芦巴以及其他烟用香料单体在卷烟中的应用和品质控制有一定的借鉴意义。
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茉莉净油、桂花净油等10种天然香料中15种邻苯二甲酸酯的检测研究
为对香料进行风险评估或制定相关标准提供依据，按国家标准方法，采用气质联用仪测定了茉莉净油、桂花净油等10种天然香料57批产品中15种邻苯二甲酸酯含量，检出限均为0.05
mg/kg。结果显示：有1批杭白菊油的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)检出量达856
mg/kg，4批小花茉莉净油的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)检出量呈较高的117.9、335.0、48.0和607.0
mg/kg，共有8批产品检出总量超过60
mg/kg(1批杭白菊油，7批小花茉莉净油)；其他产品的单项塑化剂含量均为未检出或在1.0~44.1
mg/kg 之间，邻苯二甲酸酯类物质总质量比含量未超过60
mg/kg。此外分析了产品中邻苯二甲酸酯污染来源。
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武夷岩茶茶香提取物的制备、分析及其在卷烟中的应用
为开发新型天然烟用香料，采用减压水蒸气蒸馏萃取法提取了武夷岩茶(水仙)、武夷岩茶(肉桂)
茶香提取物，用GC-MS法对其成分进行了分析。岩茶(水仙)提取物中相对含量较高的成分主要有二氢猕猴桃内酯、5-甲基糠醛、N-乙基-2-吡咯甲醛、2-乙酰基吡咯、氧化芳樟醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、吲哚等。岩茶(肉桂)提取物中相对含量较高的成分主要有二氢猕猴桃内酯、茉莉内酯、2-乙酰基吡咯、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、吲哚等。嗅香评价表明，两种茶香提取物能够较好保持茶样的香气特征风格。将两种提取物用于卷烟加香，梯度试验结果表明在添加物含量水平为1%(质量分数)时，武夷岩茶(水仙)和武夷岩茶(肉桂)提取物的最佳用量分别为1
μL/支和0.5
μL/支，此时茶香与烟香能够较好协调，可以明显提高卷烟的抽吸品质。
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原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量
汞化合物有短期内迅速高效祛斑美白的奇效，但长期使用含汞化妆品会造成皮肤色素沉着，如汞在人体内蓄积，还会引起慢性中毒，从而损伤神经、消化、内分泌等系统。运用原子荧光分光光度法对市售化妆品中汞含量进行了测定和分析。结果显示，6类化妆品的汞含量在0.016~0.226
mg/ kg之间，未超过《化妆品卫生规范》中所规定的1
mg/kg的标准值。该方法的回收率在95.34%~
99.55%之间，准确度良好。
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化妆品中氯乙酰胺检测方法的研究
建立了气相色谱测定化妆品中氯乙酰胺含量的方法。样品用乙醇超声提取，经净化离心过滤后，采用HP-INNOWax色谱柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明，氯乙酰胺的质量浓度在10~1
000 g/mL范围内与响应值有良好的线性关系，相关系数r大于0.999，在0.05%、0.3%和0.6%
3个水平上对液体类、膏霜乳类和固体类化妆品分别进行添加回收试验，回收率范围为94.4%~
98.1%，相对标准偏差(RSD)为1.12%~2.59%，定量低限为0.05%，满足国际上通行的0.3%的限量要求。
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气相色谱-质谱法测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛
建立了以气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的方法，采用甲醇进行提取，用中等极性毛细管柱(DB-17MS)分离并采用质谱检测器(MS)测定。结果表明苔黑醛和氯化苔黑醛在1~100
mg/L范围内呈现良好的线性关系，决定系数(r2)均大于0.995。方法的检出限为2
mg/ kg，在5、10和50
mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.3%~103.2%，相对标准偏(RSD)为1.7%~
8.6%。方法简便、灵敏，加标回收率和重现性良好，可适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。
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抗氧化活肤霜的制备及性能研究
在基质配方基础上，通过添加多种活性成分，制备出具有保湿和抗氧化功效的活肤霜。测试了其感官和理化指标、保湿性以及抗氧化性，并对皮肤使用后的功效进行了评价。结果表明：抗氧化活肤霜的感官和理化指标均符合我国润肤膏霜行业标准QB/T
1857-2013的要求；在室温、相对湿度为75%和43%的环境中放置8
h后，保湿率分别为-0.46%和-0.98%；当质量浓度为5
mg/mL时，对DPPH·、·OH和·O2-
3种自由基的清除率分别为61.0%、93.6%和70.7%；连续使用抗氧化活肤霜90
d后，75%以上的受试者皮肤的水分含量、弹性、胶原蛋白水平均有所提升，油脂含量也有一定的降低，55%的受试者皮肤的色素含量有所降低。
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“速效”化妆品中糖皮质激素的研究
通过对送检化妆品样品的检测结果进行分析总结，发现违法添加糖皮质激素是化妆品能够实现所谓“速效”美容的主要原因之一。为提醒消费者对“速效”化妆品保持警惕，还阐述了含有糖皮质激素的化妆品对消费者的健康危害以及预防措施。
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究
采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品，采用微波消解前处理方法，对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水，其体积比为3∶2，微波消解采用程序升温，先从0
℃升至120 ℃，再降温至0
℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定，采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响，最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20
g/L, 载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%，砷回收率分别为101.6%和99.7%。
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液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定化妆品中8种亚硝胺
采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent
Poroshell 120 EC-C18(4.6
mm×100 mm×2.7 μm)，质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明，待测物在5~100
ng/mL范围内线性关系良好，4种化妆品基质的加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5和1.5
mg/kg)在63.1%~114.4%之间，相对标准偏差(RSD)在1.0%~7.8%范围内。
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高效保湿霜配方设计及其保湿性能研究
采用L18(37)正交试验对7种具代表性的保湿成分的量效关系进行考察，产品保湿效果通过皮肤水合度(Moisture
Measurement Value，MMV)和经表皮水分散失(Transepidermal
Water Loss，TEWL)这2种保湿功效评价指标进行测定。结果表明，在给定的用量水平下，7种保湿成分对皮肤水合度的提升作用由大至小依次为：甘油、神经酰胺3、轻质液状石蜡、透明质酸钠、聚二甲基硅氧烷、白池花籽油、鲸蜡硬脂醇，按照Griff提出的保湿剂选用规则，选定了各成分的用量水平，制得一种高效保湿霜，测试表明有较强的即时保湿能力。
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| 综述与专论 |
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间甲酚与对甲酚的分离研究进展
主要介绍了用作合成香原料的间甲酚与对甲酚的分离方法及其最新研究进展。通过对文献中已报道的化学衍生法、络合分离法、结晶分离法、吸附分离法、萃取蒸馏法等方法原理及特点的分析，让读者对各种分离方法有一个初步认识，并对甲酚异构体分离技术的发展有所了解。
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欧盟化妆品宣称的管理解读及启示
欧盟为完善对化妆品宣称的管理，专门出台了《化妆品宣称合理性通用准则》及其指南。结合其立法背景和管理模式，着重介绍了这一规定所确立的六项宣称准则和支持宣称所用的三类主要证据，并以此分析其对我国化妆品宣称管理的借鉴意义。
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| 香精创拟 |
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气质联用技术和Minitab软件辅助调配芒果香精的研究
采用新鲜芒果，萃取其挥发性有效成分，用气相色谱-质谱联用仪分析。对认定的成分进行深入的香气感官分析，确定香气阈值，初步制定芒果香精配方。之后，收集配方调配的试验数据，使用Minitab软件对配方数据进行线性回归分析，得出相关的分析数据和数据模型。由调香师对配方稍作修改后，得到香气纯正、接近新鲜芒果果肉香气的香精。
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| 法规·标准 |
| JECFA标准介绍(四十六) |
| 专利介绍 |
相关中国专利
CN103284901A CN104327948A
CN104352406A CN104367823A
CN104357217A
CN104330513A |
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科蒂集团收购宝洁旗下品牌等 |
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